本发明专利技术涉及纳米材料和光电催化及光电化学检测技术领域，具体涉及一种g‑C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，细小弥散的g‑C3N4纳米片均匀分布于TiO2纳米管阵列内部。本发明专利技术的g‑C3N4纳米片修饰TiO2纳米管阵列是通过在阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列表面气相沉积g‑C3N4纳米片获得。相比较其它方法制备的g‑C3N4/TiO2复合纳米管阵列，气相沉积的g‑C3N4纳米片尺寸更小，与TiO2纳米管之间接触充分、结合良好、不易脱落且分布均匀，既能够提高TiO2纳米管阵列在紫外光照射下的光电化学性能，又能拓宽其光谱响应范围，可有效应用于光电催化和光电化学检测技术领域。
【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料和光电催化及光电化学检测
，具体涉及一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列及其制备方法。
技术介绍
随着社会的进步，人们的生活水平提高了，但是越来越多的工业废弃物、生活垃圾、残留农药和化肥等有机污染物通过各种途径进入人类赖以生存的水体中。因此，需要一种绿色、环保、可靠的方法解决有机污染物的问题。目前，光催化及光电催化降解技术受到许多研究工作者的青睐，其中TiO2纳米材料在光催化及光电催化降解水体有机污染物及检测方面具有很好的发展前景。相对于其他纳米结构，TiO2纳米管具有大的比表面积和强的吸附性能，易于吸附物质。因此，在光催化及光电催化降解有机污染物方面受到广泛关注。但是，TiO2纳米管禁带宽度较大，仅在紫外光下容易响应，且其光生电子-空穴在迁移过程中极易复合。如何能降低TiO2纳米管的光生电子-空穴复合几率，拓展光吸收范围，从而提高其光催化及光电催化降解能力，采用窄带隙半导体和贵金属纳米颗粒修饰是常用的方法。其中，g-C3N4作为目前研究比较热门的一种半导体材料，禁带宽度较窄，并具有良好可见光响应，能够极大地提高TiO2纳米管光吸收能力，降低其光生电子-空穴复合几率，从而提高其光电转换效率。传统的制备g-C3N4纳米片修饰TiO2纳米管的方法是将TiO2纳米管直接和三聚氰胺或者尿素放在一起在马弗炉中煅烧，通过有机物前驱体的热缩聚过程生成g-C3N4纳米片来修饰TiO2纳米管。该方法制备的g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面团聚现象比较严重，尺寸不易控制，容易堵住TiO2纳米管的管口，不利于载荷子的传输。因此需要一种有效的方法来制备细小弥散g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是：提供一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列及其制备方法，旨在获得细小弥散的g-C3N4并使其在TiO2纳米管阵列表面均匀分布，降低团聚现象，以提高TiO2纳米管在紫外光照射下的光电化学性能，又能拓宽其光谱响应范围，可有效应用于光电催化和光电化学检测
为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，细小弥散的g-C3N4纳米片均匀分布于TiO2纳米管阵列内部。优选地，所述的g-C3N4纳米片的尺寸为10～50nm。一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列的制备方法，具体包含以下步骤：(1)将TiO2纳米管阵列退火晶化；(2)将含氮有机原料经过高温煅烧获得g-C3N4粗粉；(3)将g-C3N4粗粉置于管式炉内，将TiO2纳米管阵列置于管式炉内的出气端，在管式炉内通入湿氮气，加热保温一段时间实现g-C3N4纳米片在TiO2纳米管阵列上的沉积。优选地，步骤(1)中的TiO2纳米管阵列采用常规的阳极氧化法制备而成。优选地，步骤(1)中退火温度为480～520℃，保温时间为1.5～2.5h。优选地，步骤(2)中的含氮有机原料为尿素，氰氨，双氰氨，三聚氰胺中的一种或多种的混合物。优选地，步骤(2)中的煅烧温度为500～550℃，时间为3～6h。优选地，步骤(3)中的加热温度为500～650℃，保温时间为0.5～6h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的制备方法，相较于直接将TiO2纳米管和三聚氰胺或尿素等其他含氮有机原料放一起直接煅烧的制备方法，所得到的g-C3N4纳米片分布均匀，不宜团聚，不会破坏TiO2纳米管的微观结构，能够有效扩展光吸收范围，降低光生电子-空穴对的再复合几率，有利于载荷子的转移，提高其光电化学活性及光电转化效率。附图说明图1所示为退火晶化后的TiO2纳米管阵列和实施例1，2和3制备的g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列光电流对比。从图中可以看出g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列其光电流得到了大幅度提升。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本专利技术构思所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本专利技术的保护范围。实施例1一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列的制备方法，包括以下步骤：(1)将退火晶化后的TiO2纳米管置于管式炉中石英管的出气端；其中，退火温度为500℃，保温时间为2h。(2)以三聚氰胺为原料，加热至550℃，保温5h，制备g-C3N4粗粉；(3)将g-C3N4粗粉置于管式炉的中间位置，通入湿氮气，加热至500℃，保温2h，获得g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列。经测试，按照上述步骤制备出的g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，在紫外光照射下，光电流为82.1uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的1.55倍。实施例2本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中保温时间为4h。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为221.7uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的4.18倍。实施例3本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中保温时间为6h。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为173.7uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的3.28倍。实施例4本实施例的制备方法同实施例2，不同的是步骤(3)中将温度加热至550℃。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为298.4uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的5.63倍。实施例5本实施例的制备方法同实施例2，不同的是步骤(3)中加热温度至600℃。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为262.4uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的4.95倍。实施例6本实施例的制备方法同实施例2，不同的是步骤(3)中加热温度至650℃。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为210.3uA，约为未气相沉积g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的3.97倍。实施例7本实施例的制备方法同实施例4，不同的是步骤(2)中以尿素为原料。本实施例获得的样品，g-C3N4纳米片在TiO2纳米管表面分布均匀，无团聚现象，没有破坏TiO2纳米管微观形貌，经测试，其光电流为283.8uA，约为未气相沉积超薄g-C3N4纳米片的TiO2纳米管阵列的光电流的5.35倍。实施例8本实施例的制备方法同实施例4，不同的是步骤(2)中以双氰胺为原料。本实施例获得的样本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种g‑C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，其特征在于：细小弥散的g‑C3N4纳米片均匀分布于TiO2纳米管阵列内部。
【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，其特征在于：细小弥散的g-C3N4纳米片均匀分布于TiO2纳米管阵列内部。2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列，其特征在于：所述的g-C3N4纳米片的尺寸为10～50nm。3.一种g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：(1)将TiO2纳米管阵列退火晶化；(2)将含氮有机原料经过高温煅烧获得g-C3N4粗粉；(3)将g-C3N4粗粉置于管式炉内，将TiO2纳米管阵列置于管式炉内的出气端，在管式炉内通入湿氮气，加热保温一段时间实现g-C3N4纳米片在TiO2纳米管阵列上的沉积。4.根据权利要求3所述的g-C3N4纳米片修饰的TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐光青，冯强，高峰，吕珺，吴玉程，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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