纳米二硫化钼润滑油及其制备方法技术

本发明专利技术提出了纳米二硫化钼润滑油及其制备方法。该制备纳米二硫化钼润滑油的方法包括：(1)配制反应液，其中，反应液包括含钼化合物、含硫化合物和有机胺；(2)对反应液进行加热反应，以获得二维纳米片状二硫化钼；(3)通过超声分散，将二维纳米片状二硫化钼分散在基础油中，以获得纳米二硫化钼润滑油。本发明专利技术所提出的制备方法，在制备二维纳米片状二硫化钼时采用有机胺作为反应溶剂，不仅能制备出超薄层状的二维纳米片状二硫化钼，并且，还能使二维纳米片状二硫化钼的表面修饰有油胺分子，从而增加其在润滑油中的分散稳定性，进而提高纳米二硫化钼润滑油的减摩和抗磨性能。

Nano-molybdenum disulfide lubricating oil and its preparation method

The invention provides nanometer molybdenum disulfide lubricating oil and a preparation method thereof. The method for preparing nano-molybdenum disulfide lubricating oil includes: (1) preparing reaction liquid, which includes molybdenum compounds, sulfur compounds and organic amines; (2) heating reaction of reaction liquid to obtain two-dimensional nano-flake molybdenum disulfide; (3) dispersing two-dimensional nano-flake molybdenum disulfide on the basis of ultrasonic dispersion. In order to obtain nano-molybdenum disulfide lubricating oil. The preparation method of the present invention uses organic amine as reaction solvent in preparing two-dimensional nano-flake molybdenum disulfide. It can not only prepare ultra-thin layered two-dimensional nano-flake molybdenum disulfide, but also modify the surface of two-dimensional nano-flake molybdenum disulfide with oleamine molecule, thereby increasing its content in lubricating oil. The dispersion stability can further improve the antifriction and antiwear properties of nano-molybdenum disulfide lubricating oil.

【技术实现步骤摘要】
纳米二硫化钼润滑油及其制备方法
本专利技术涉及润滑油添加剂材料
，具体的，本专利技术涉及纳米二硫化钼润滑油及其制备方法。
技术介绍
目前，二硫化钼(MoS2)是一类具有特殊结构的层状材料，分为单层MoS2和多层MoS2。其中，单层MoS2是由上下两层S原子以及中间一层Mo原子组成的“三明治夹心结构”，且Mo原子与S原子是以共价键结合的。而多层MoS2则是由若干的单层MoS2依靠层间较弱的范德华力组成。由于超薄的层状结构，二维纳米片状MoS2表现出许多非凡的物理和化学性质，在润滑、催化、锂离子电池、超级电容器及其光电子器件等领域均展现出重要的应用前景。在过去的几十年，各种形态的MoS2纳米颗粒，例如纳米花瓣状，纳米球状，纳米片结构和纳米富勒烯状MoS2，都被用作润滑添加剂。研究人员将MoS2颗粒用作润滑添加剂的减摩抗磨机理归结为滚珠效应、层间滑移、剥离转移三个方面，同时，很多研究人员将MoS2颗粒的减摩抗磨机理主要归结于转移剥离机制。另外，陈等人报道超薄纳米片状MoS2可以较容易地转移至摩擦接触区，表现出优异的极压性能。由此可见，使用超薄结构的二维纳米片状MoS2作为润滑添加剂将可以获得优异的摩擦学性能。然而，二维纳米片状MoS2的制备一直困扰着科研人员。目前，已经开发出来的二维纳米片状MoS2的合成方法主要有剥离法、化学气相沉积法、水/溶剂热法。然而，产率、结构、形貌、成本和稳定性等问题仍然制约了二维纳米片状MoS2的开发及应用，探索制备高质量的二维纳米片状MoS2的方法仍是相关领域的主要问题。除此之外，要使MoS2颗粒在润滑油中得到实际应用，需要解决其在润滑油中分散稳定性的问题。然而，MoS2颗粒具有较高的表面能，在润滑油中自发形成团聚体的倾向很大，最终会在润滑油中沉淀下来。由此可见，在制得MoS2颗粒后，如何将其稳定的分散到润滑油中也一直是一项技术难题。
技术实现思路
本专利技术是基于专利技术人的下列发现而完成的：本专利技术人在研究过程中发现，在制备二维纳米片状二硫化钼的过程中采用有机胺作为反应溶剂，不仅能快速、高效、地制备出超薄层状结构的二维纳米片状二硫化钼，并且，还能使二维纳米片状二硫化钼的表面修饰有油胺分子，从而增加其在润滑油中的分散稳定性，进而提高纳米二硫化钼润滑油的减摩和抗磨性能。有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备出添加剂分散稳定性好、减摩和抗磨性能更高的纳米二硫化钼润滑油的方法。在本专利技术的第一方面，本专利技术提出了一种制备纳米二硫化钼润滑油的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：(1)配制反应液，其中，所述反应液包括含钼化合物、含硫化合物和有机胺；(2)对所述反应液进行加热反应，以获得二维纳米片状二硫化钼；(3)通过超声分散，将所述二维纳米片状二硫化钼分散在基础油中，以获得所述纳米二硫化钼润滑油。专利技术人经过研究发现，采用本专利技术实施例的制备方法，在制备二维纳米片状二硫化钼时采用有机胺作为反应溶剂，不仅能制备出超薄层状的二维纳米片状二硫化钼，并且，还能使二维纳米片状二硫化钼的表面修饰有油胺分子，从而增加其在润滑油中的分散稳定性，进而提高纳米二硫化钼润滑油的减摩和抗磨性能。另外，根据本专利技术上述实施例的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述有机胺的碳链链长为C16～C22。根据本专利技术的实施例，所述含钼化合物选自钼酸钠、钼酸铵和乙酰丙酮钼中的至少一种，所述含硫化合物选自硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、硫脲、脒基硫脲和硫代氨基脲中的至少一种。根据本专利技术的实施例，所述含钼化合物与所述含硫化合物的摩尔比为1：(5～60)，且基于所述有机胺的体积，所述含钼化合物与所述含硫化合物的总质量浓度为0.01～1.5g/mL。根据本专利技术的实施例，步骤(2)进一步包括：(2-1)在惰性气体保护下对所述反应液进行搅拌，并加热至100～130摄氏度保温15～60分钟，继续升温至150～200摄氏度保温30～180分钟后冷却；(2-2)对所述冷却后的反应液进行离心分离，再洗涤所述离心分离的沉淀并干燥，以获得所述二维纳米片状二硫化钼。根据本专利技术的实施例，所述惰性气体的纯度大于99.9％，所述洗涤的有机溶剂选自环己烷或乙醇。在本专利技术的第二方面，本专利技术提出了一种纳米二硫化钼润滑油。根据本专利技术的实施例，所述纳米二硫化钼润滑油包括二维纳米片状二硫化钼和基础油。专利技术人经过研究发现，本专利技术实施例的纳米二硫化钼润滑油，其二维纳米片状二硫化钼可稳定地分散于基础油中，且具有超薄层状结构的二维纳米片状二硫化钼在摩擦过程中能及时进入摩擦接触区，与摩擦表面发生摩擦化学反应而形成摩擦化学反应膜，有效地避免粗糙峰的直接接触，且反应膜还可填充并修复磨损表面，从而大大提高润滑油的减摩和抗磨性能。另外，根据本专利技术上述实施例的纳米二硫化钼润滑油，还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述二维纳米片状二硫化钼的表面修饰有油胺分子，且所述油胺分子的碳链链长为C16～C22。根据本专利技术的实施例，所述基础油包括选自液体石蜡、合成油、矿物油、酯类油、植物油和润滑油中的至少一种。根据本专利技术的实施例，所述二维纳米片状二硫化钼的质量含量为1～4％。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述的方面结合下面附图对实施例的描述进行解释，其中：图1是本专利技术一个实施例的制备纳米二硫化钼润滑油的方法流程示意图；图2是本专利技术另一个实施例的制备纳米二硫化钼润滑油的方法流程示意图；图3是本专利技术一个实施例的二维纳米片状二硫化钼的扫描电镜照片；图4是本专利技术一个实施例的二维纳米片状二硫化钼的红外谱图；图5是本专利技术一个实施例的二维纳米片状二硫化钼的热失重曲线；图6是本专利技术一个实施例的纳米二硫化钼润滑油与纯发动机润滑油的摩擦学性能测试结果。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，本
人员会理解，下面实施例旨在用于解释本专利技术，而不应视为对本专利技术的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备纳米二硫化钼润滑油的方法。根据本专利技术的实施例，参考图1，该制备方法包括：S100：配制反应液。在该步骤中，配制包括含钼化合物、含硫化合物和有机胺的反应液，如此，通过后续的加热反应可合成出二维纳米片状二硫化钼。根据本专利技术的实施例，反应液中有机胺的碳链链长可为C16～C22，如此，采用长链的有机胺可使添加有二维纳米片状二硫化钼的纳米二硫化钼润滑油的耐温性更好，从而增加制备出的润滑油的使用性能。在本专利技术的一些实施例中，有机胺为十六胺、十七胺或十八胺，如此，采用上述种类的有机胺，不仅作为溶剂可合成出高产率的二维纳米片状二硫化钼，并且，长链的有机胺还可对二维纳米片状二硫化钼的表面进行修饰，进一步使纳米二硫化钼润滑油的耐温性更好。根据本专利技术的实施例，含钼化合物可选自钼酸钠、钼酸铵和乙酰丙酮钼中的至少一种，含硫化合物可选自硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、硫脲、脒基硫脲和硫代氨基脲中的至少一种。如此，采用上述种类的含钼化合物和含硫化合物，可高产率地热合成出二硫化钼。在本专利技术的一些实施例中，含钼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纳米二硫化钼润滑油的方法，其特征在于，包括：(1)配制反应液，其中，所述反应液包括含钼化合物、含硫化合物和有机胺；(2)对所述反应液进行加热反应，以获得二维纳米片状二硫化钼；(3)通过超声分散，将所述二维纳米片状二硫化钼分散在基础油中，以获得所述纳米二硫化钼润滑油。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米二硫化钼润滑油的方法，其特征在于，包括：(1)配制反应液，其中，所述反应液包括含钼化合物、含硫化合物和有机胺；(2)对所述反应液进行加热反应，以获得二维纳米片状二硫化钼；(3)通过超声分散，将所述二维纳米片状二硫化钼分散在基础油中，以获得所述纳米二硫化钼润滑油。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机胺的碳链链长为C16～C22。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钼化合物选自钼酸钠、钼酸铵和乙酰丙酮钼中的至少一种，所述含硫化合物选自硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、硫脲、脒基硫脲和硫代氨基脲中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钼化合物与所述含硫化合物的摩尔比为1：(5～60)，且基于所述有机胺的体积，所述含钼化合物与所述含硫化合物的总质量浓度为0.01～1.5g/mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：(2-1)在惰性...

【专利技术属性】
技术研发人员：易美荣，张晨辉，王岩，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11