TiO2/Ag制造技术

本发明专利技术公开一种TiO2/Ag

【技术实现步骤摘要】
TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法
本专利技术涉及功能性纺织制品
，尤其涉及TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法。
技术介绍
重金属汞是一种广泛存在于自然界中金属，主要以金属汞、汞盐和有机汞三种形式存在，而大多数汞盐都是剧毒物质，存在于水体中，可在环境中在动植物体内形成富集，误食容易使人体慢性神经中毒，严重者甚至死亡，危害严重。但日常生活中，人们不易发现的Hg2+存在，所以导致许多的汞误食现象，例如饮用水中的Hg2+，食物中所携带的Hg2+富集。据世界卫生组织介绍：单质汞和甲基汞会毒害中央和周围神经系统。吸入汞蒸汽可对神经、消化和免疫系统，以及肺和肾造成损害，后果可能是致命的。汞的无机盐会腐蚀皮肤、眼睛和胃肠道，如果不小心食入，则可能引发肾中毒等症状。在被不同汞化合物的吸入、食入或表皮接触后，可能观察到神经和功能紊乱。症状包括震颤、失眠、记忆力减退、神经肌肉的影响、头痛和认知能力和运动功能障碍。接触空气中单质汞水平20μg/m3或以上达几年之久的工人，可以观察到中枢神经系统中毒的轻微亚临床症状。对肾脏的影响已有报道，从尿蛋白增加到肾功能衰竭。目前对Hg2+的检测主要有电化学分析法、中子活性分析法、质谱法和原子光谱法。而原子光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法。李倩,李红.[Ru2(bpy)4bpib]4+的发光调制性能及在Hg2+检测中的应用[C].//2009年第十五次全国电化学学术会议论文集。通过研究金属离子、EDTA、DNA对双核钌配合物[Ru2(bpy)4bpib]4+(bpy＝2,2′-联吡啶,bpib＝桥联配体1,4-二([1,10]邻菲咯啉[5,6-d]并咪唑-2-yl)苯)的发光调制性能，进而发展了以该双钌(II)配合物及其与DNA间的作用产物为荧光探针的Hg2+检测。蔡苹,侯敬冉,彭天右等.联吡啶钌-稀土混合金属化合物的荧光性质[J].武汉大学学报。通过Ru(bpy)2-BL(ClO4)2为结构单元与稀土化合物合成并表征了3个异核双金属化合物,荧光测试发现在这些双核化合物中，联吡啶钌中心的荧光发射峰强度降低甚至猝灭，而出现稀土中心在近红外区的发射峰。表明：在稀土与钌形成异核的双核化合物中，实现了分子内的能量传递，激发联吡啶钌单元的MLCT以在近红外区得到稀土元素的强激光发射，该类配合物可望作为光转换分子器件的模型。喻秀.新型汞离子选择性电极的制备及三联吡啶钌在1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中的电致化学发光研究[D].四川大学。通过合成了4-(4-N，N一二甲氦基苯基)-2，6一二苯基吡喃蹋盐，并将其作为敏感材料制备出一种新的汞离子选择性电极。该电极对汞离子具有良好的选择性，在1.0×10-8～1.0×10-3mol/L范围内有良好的线性响应关系，能斯特斜率为34mV，检出限为1.0×10-8mol/L，电极在pH范围2.5～7.0响应信号良好，使用寿命大于30天。
技术实现思路
本专利技术旨在公开一种通过检测荧光猝灭现象来判断金属离子浓度的TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法。本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)配置PU/CA混合纺丝溶液；(2)将TiO2加入至步骤(1)的PU/CA混合纺丝溶液中；(3)将Ag+溶液加入至步骤(2)的溶液中；(4)对步骤(3)的溶液进行静电纺丝，得到TiO2/Ag+/PU/CA薄膜；(5)用N719钌染料溶液对步骤(4)中的薄膜进行浸泡整理，得到N719改性TiO2/Ag+PU/CA薄膜；(6)干燥后，得产物。优选地，所述步骤(1)中PU/CA混合纺丝溶液的制备方法包括以下步骤：1)将四氢呋喃、N-N二甲基甲酰胺和氯仿按体积比4.5:4.5:1混合，得到PU溶剂，加入占所述PU溶剂质量比为6％的PU切片，40℃烘箱烘燥2h，制得PU纺丝溶液；2)将丙酮和二甲基乙酰胺的按质量比2:1混合，得到CA溶剂，加入占CA溶剂质量比15％的CA切片，40℃烘箱烘燥2h，制得CA纺丝溶液；3)将制得的PU纺丝溶液和CA纺丝溶液按照体积比8:2混合，制得PU/CA混合纺丝溶液。优选地，所述步骤(1)中的PU/CA混合纺丝溶液在电压21kV、极距18cm、流速2ml/h、直径为0.7mm针头的条件下制成PU/CA薄膜。优选地，所述步骤(2)中浸泡整理包括以下步骤：1)将钌染料溶解于无水乙醇中，在40℃温度下、搅拌12h，再避光处理一昼夜，制得5×10-4mol/L的染料溶液；2)将TiO2/Ag+/PU/CA薄膜从锡纸上揭下来，浸泡到N719钌染料溶液中24h，取出阴干。优选地，所述步骤(2)中TiO2按照占据PU/CA混合纺丝溶液其溶质质量的8％混入。优选地，所述步骤(4)中Ag+溶液的溶剂为水，Ag+与TiO2的摩尔比2:100。本专利技术还公开一种TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜，所述薄膜的荧光强度为1788a.u.、发射波长在608nm。本专利技术还公开一种N719改性PU/CA薄膜，所述薄膜的红外光谱中，在1520cm-1处存在酰胺特征吸收峰，在770cm-1处存在N-与过度金属Ru的配位峰，在2100cm-1处存在N配位的NC的振动峰。专利技术还公开一种上述TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元显色薄膜在对检测水体Hg2+含量的应用。优选地，所述Hg2+含量≤1.5mmol/L。本专利技术的优点在于：本专利技术通过对静电混纺含CA材料的PU/CA薄膜的接触角检测，我们发现含有CA材料的薄膜亲水性有了很大的提高，对后道工序的实现提供了前提，而对PU/CA薄膜的电镜扫描则表征了荧光物质载体材料的微观表面结构是由纤维堆砌而成的，且成型良好，细度均价，具有比表面积大的特点，达到利用大比表面积增强荧光性的要求。本专利技术的Ag+具有增强N719染料荧光性能的作用，所有可作为荧光增强剂使含N719染料的PU/CA薄膜的荧光性能得以增强。然后将添加了Ag+的含N719染料的PU/CA薄膜作为荧光检测工具检测不同浓度的Hg2+，浓度梯度分别为0mmol/L、0.2mmol/L、0.4mmol/L、0.6mmol/L、0.8mmol/L和1mmol/L的硝酸汞溶液，实验发现随着Hg2+浓度的增加，荧光逐渐猝灭，具有很好的检测效果，而检测的灵敏度应该在Hg2+浓度在1.5mmol/L以下。附图说明图1为本专利技术中纯PU溶液纺制的薄膜在放大1000倍状态下的扫电镜图。图2为本专利技术中纯PU薄膜在放大3000倍状态下的扫电镜图。图3为本专利技术中纯PU薄膜在放大5000倍状态下的扫电镜图。图4为本专利技术中纯CU薄膜在放大1000倍状态下的扫电镜图。图5为本专利技术中纯CU薄膜在放大3000倍状态下的扫电镜图。图6为本专利技术中纯CU薄膜在放大5000倍状态下的扫电镜图。图7为本专利技术中PU/CA薄膜在放大1000倍状态下的扫电镜图。图8为本专利技术中PU/CA薄膜在放大3000倍状态下的扫电镜图。图9为本专利技术中PU/CA薄膜在放大5000倍状态下的扫电镜图。图10为本专利技术中N719改性PU/CA薄膜在放大1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置PU/CA混合纺丝溶液；(2)将TiO2加入至步骤(1)的PU/CA混合纺丝溶液中；(3)将Ag+溶液加入至步骤(2)的溶液中；(4)对步骤(3)的溶液进行静电纺丝，得到TiO2/Ag+/PU/CA薄膜；(5)用N719钌染料溶液对步骤(4)中的薄膜进行浸泡整理，得到N719改性TiO2/Ag+PU/CA薄膜；(6)干燥后，得产物。

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置PU/CA混合纺丝溶液；(2)将TiO2加入至步骤(1)的PU/CA混合纺丝溶液中；(3)将Ag+溶液加入至步骤(2)的溶液中；(4)对步骤(3)的溶液进行静电纺丝，得到TiO2/Ag+/PU/CA薄膜；(5)用N719钌染料溶液对步骤(4)中的薄膜进行浸泡整理，得到N719改性TiO2/Ag+PU/CA薄膜；(6)干燥后，得产物。2.根据权利要求1所述的TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中PU/CA混合纺丝溶液的制备方法包括以下步骤：1)将四氢呋喃、N-N二甲基甲酰胺和氯仿按体积比4.5:4.5:1混合，得到PU溶剂，加入占所述PU溶剂质量比为6％的PU切片，40℃烘箱烘燥2h，制得PU纺丝溶液；2)将丙酮和二甲基乙酰胺的按质量比2:1混合，得到CA溶剂，加入占CA溶剂质量比15％的CA切片，40℃烘箱烘燥2h，制得CA纺丝溶液；3)将制得的PU纺丝溶液和CA纺丝溶液按照体积比8:2混合，制得PU/CA混合纺丝溶液。3.根据权利要求1所述的TiO2/Ag+/N719/PU/CA多元荧光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的PU/CA混合纺丝溶液在电压21kV、极距18cm、流速2ml/h、直径为0.7mm针头的条件下制成PU/CA薄膜。4.根据权利要求1所述的TiO2/...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓建，王浩，张晓丽，焦晨璐，邱琳琳，杨光道，王健，梅毓，刘陶，李彦君，
申请(专利权)人：安徽农业大学，南京建道新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34