一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，包括如下步骤：A、原材料的准备，B、硅烷偶联剂kh560接枝纤维的制备，C、新型壳聚糖抗菌纤维的制备。本发明专利技术采用接枝技术，将壳寡糖和纤维素纤维有效连接，接枝后的壳寡糖纤维具有耐酸耐碱性能，保证在染色、洗涤、烘干等方法处理后纤维依然具有良好的抗菌性能；并且壳聚糖与纤维素的接枝率高，原料浪费少，生产成本低。

Preparation of a new antibacterial chitosan fiber

The invention relates to a preparation process of a novel chitosan antimicrobial fiber, including the following steps: preparation of A, raw materials, preparation of B, silane coupling agent KH560 grafted fiber, and preparation of C, novel chitosan antimicrobial fiber. The chitosan oligosaccharide and cellulose fibers are effectively connected by the grafting technology, and the grafted chitosan oligosaccharide fibers have acid and alkali resistance, which ensures that the fibers still have good antimicrobial properties after dyeing, washing and drying, and the grafting ratio of chitosan to cellulose is high, the waste of raw materials is low, and the production cost is low. Low.

【技术实现步骤摘要】
一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺
本专利技术涉及抗菌纤维领域，具体地说涉及一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺。
技术介绍
甲壳素，又名甲壳质，其化学结构与纤维相似，大量存在与虾、蟹、昆虫等动物的甲壳内。壳聚糖是甲壳素脱乙酰度达到70%以上的产物。壳聚糖分子链结构中带有大量的氨基，呈正电性，具有良好的抗菌性能。目前的甲壳素或壳聚糖抗菌纤维主要制备方法有：1、甲壳素/壳聚糖直接纺丝，方法是先将甲壳素/壳聚糖溶解在溶剂中配成纺丝原液，经喷丝、凝固、拉伸、洗涤、干燥等步骤制成纤维；2、涂层法，将普通纤维在甲壳素/壳聚糖溶液中浸渍后，经脱水、干燥制得；3、共混纺丝法；其一是将甲壳素磨成微细粉末后加入到纺丝液得到共混纤维，其二是甲壳素/壳聚糖与纤维原料共同溶解在溶剂中纺丝得到共混纤维。然而，上述方法制备的纤维具有一定的缺陷。纯甲壳素/壳聚糖纤维价格过高，并且强度相对较低。涂层纤维和共混纤维不耐水洗，随着洗涤次数增加，抗菌效果会逐渐降低。中国专利申请公布号“CN107929794A”公开了一种基于化学交联的纤维素-壳寡糖复合辅料及其制备方法，该复合辅料包括环氧硅烷偶联剂、纤维素和壳聚糖或壳聚糖衍生物通过环氧硅烷偶联剂交联均匀包覆在纤维素骨架的表面；制备方法包括：混合悬浮液的合成，基于化学交联的纤维素-壳寡糖复合敷料的合成。该专利的方法简单，易于操作，成本低，环保；该专利得到的基于化学交联的纤维素-壳聚糖复合敷料具有良好的机械性和柔和性，吸收量大且透气性好，该材料避免了使用过程中小分子的溶出对伤口处的皮肤细胞造成损害，能够促进凝血且避免伤口感染，在医用敷料领域有广泛的应用前景。但该专利是将壳聚糖、环氧硅烷偶联剂和纤维素一起混合进行反应，不仅浪费大量的原材料，而且壳聚糖与纤维素的接枝率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺。本专利技术采用接枝技术，将壳寡糖和纤维素纤维有效连接，接枝后的壳寡糖纤维具有耐酸耐碱性能，保证在染色、洗涤、烘干等方法处理后纤维依然具有良好的抗菌性能；并且壳聚糖与纤维素的接枝率高，原料浪费少，生产成本低。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）原材料的准备A、在反应罐中，将纤维素纤维加入浓度为1-5%的氢氧化钠溶液中经浸泡12-18小时除去表面杂质，清水洗涤至中性，脱水，烘干，得到预处理的纤维素纤维；B、配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，混合均匀，调节pH值为3-5；C、浓度为2-5%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，混合均匀，调节pH值为9-11；（2）硅烷偶联剂kh560接枝纤维的制备在反应罐中，按浴比1:20将步骤（1）A中预处理的纤维素纤维浸泡在步骤（1）B中的硅烷偶联剂kh560溶液中，搅拌均匀，加热至60-70℃，保温2-6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到硅烷偶联剂kh560接枝纤维；（3）新型壳聚糖抗菌纤维的制备在反应罐中，按浴比1:10将步骤（2）所得的纤维素纤维与步骤（1）C配制的壳聚糖溶液，搅拌均匀，加热至88-96℃，保温反应2-6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到壳聚糖抗菌纤维。采用本专利技术的优点在于：一、本专利技术纤维素纤维经氢氧化钠溶液处理后，活化纤维素纤维上的羟基，使后续反应更容易进行。硅烷偶联剂kh560作为交联剂，与处理后的纤维素纤维在酸性条件下缓慢反应，以保证kh560水解后生成的硅羟基与纤维上的活化基团发生反应，生成稳定的硅氧键，并且反应完成后纤维上带有环氧基团，能够与壳聚糖发生反应。壳聚糖上带有的羟基与纤维素纤维上带有的环氧基团在碱性高温条件下发生开环聚合，反应完成后纤维与壳聚糖通过硅烷偶联剂kh560发生交联，接枝率高，得到壳聚糖接枝纤维素纤维，达到利用壳聚糖抗菌的目的。二、本专利技术采用接枝技术，将壳寡糖和纤维素纤维有效连接，接枝后的壳寡糖纤维具有耐酸耐碱性能，保证在染色、洗涤、烘干等方法处理后纤维依然具有良好的抗菌性能；并且壳聚糖与纤维素的接枝率高，原料浪费少，生产成本低。三、本专利技术将壳聚糖接枝在纤维素纤维上，由于是化学交联，生成的壳聚糖纤维素纤维具有强度高，耐水洗的性能，保证了抗菌性和实用性。四、本专利技术纤维素纤维加入浓度为1-5%的氢氧化钠溶液中12-18h，这样能够保证纤维表面的油污等杂质被清洗干净，并且纤维有一定的溶胀，更利于增大后续反应程度。五、本专利技术配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，调节pH值为3-5，在该ph值下，硅烷偶联剂溶液比较稳定，不会生成沉淀。六、本专利技术按浴比1:20将步骤（1）中预处理的纤维素纤维浸泡在的硅烷偶联剂kh560溶液中，加热至60-70℃，保温2-6h，该条件下，硅烷偶联剂与纤维反应程度最大，并且硅烷偶联剂在反应过程中比较稳定，不会生成大量的聚硅氧烷，保证纤维上硅烷偶联剂的含量，不会浪费试剂。七、本专利技术配制浓度为2-5%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，调节pH值为9-11，该浓度能够保证壳聚糖的顺利溶解，该ph值能够保证壳聚糖与纤维反应的顺利进行。八、本专利技术按浴比1:10将纤维素纤维与壳聚糖溶液混合，加热至88-96℃，保温反应2-6h，洗涤、烘干，该条件下，纤维与壳寡糖反应比较完全，能够充分利用壳聚糖，不会造成试剂的浪费。附图说明图1为本专利技术的技术线路图。具体实施方式实施例1一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，包括如下步骤：（1）原材料的准备A、在反应罐中，将纤维素纤维加入浓度为1-5%的氢氧化钠溶液中经浸泡12-18小时除去表面杂质，清水洗涤至中性，脱水，烘干，得到预处理的纤维素纤维；B、配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，混合均匀，调节pH值为3-5；C、浓度为2-5%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，混合均匀，调节pH值为9-11；（2）硅烷偶联剂kh560接枝纤维的制备在反应罐中，按浴比1:20将步骤（1）A中预处理的纤维素纤维浸泡在步骤（1）B中的硅烷偶联剂kh560溶液中，搅拌均匀，加热至60-70℃，保温2-6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到硅烷偶联剂kh560接枝纤维；（3）新型壳聚糖抗菌纤维的制备在反应罐中，按浴比1:10将步骤（2）中的纤维素纤维与步骤（1）C中的壳聚糖溶液，搅拌均匀，加热至88-96℃，保温反应2-6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到壳聚糖抗菌纤维。实施例2一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）原材料的准备A、在反应罐中，将纤维素纤维加入浓度为1%的氢氧化钠溶液中经浸泡12小时除去表面杂质，清水洗涤至中性，脱水，烘干，得到预处理的纤维素纤维；B、配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，混合均匀，调节pH值为3；C、浓度为2%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，混合均匀，调节pH值为9；（2）硅烷偶联剂kh560接枝纤维的制备在反应罐中，按浴比1:20将步骤（1）A中预处理的纤维素纤维浸泡在步骤（1）B中的硅烷偶联剂kh560溶液中，搅拌均匀，加热至60℃，保温2h，清水洗涤，脱水，烘干，得到硅烷偶联剂kh560接枝纤维；（3）新型壳聚糖抗菌纤维的制备在反应罐中，按浴比1:10将步骤（2）中的纤维素纤维与步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）原材料的准备A、在反应罐中，将纤维素纤维加入浓度为1‑5%的氢氧化钠溶液中经浸泡12‑18小时除去表面杂质，清水洗涤至中性，脱水，烘干，得到预处理的纤维素纤维；B、配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，混合均匀，调节pH值为3‑5；C、浓度为2‑5%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，混合均匀，调节pH值为9‑11；（2）硅烷偶联剂kh560接枝纤维的制备在反应罐中，按浴比1: 20将步骤（1）A中预处理的纤维素纤维浸泡在步骤（1）B中的硅烷偶联剂kh560溶液中，搅拌均匀，加热至60‑70℃，保温2‑6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到硅烷偶联剂kh560接枝纤维；（3）新型壳聚糖抗菌纤维的制备在反应罐中，按浴比1:10将步骤（2）所得的纤维素纤维与步骤（1）C配制的壳聚糖溶液，搅拌均匀，加热至88‑96℃，保温反应2‑6h，清水洗涤，脱水，烘干，得到壳聚糖抗菌纤维。

【技术特征摘要】
1.一种新型壳聚糖抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）原材料的准备A、在反应罐中，将纤维素纤维加入浓度为1-5%的氢氧化钠溶液中经浸泡12-18小时除去表面杂质，清水洗涤至中性，脱水，烘干，得到预处理的纤维素纤维；B、配置浓度为4%的硅烷偶联剂kh560溶液，加入醋酸，混合均匀，调节pH值为3-5；C、浓度为2-5%的壳聚糖溶液，加入氢氧化钠，混合均匀，调节pH值为9-11；（2）硅烷偶联剂kh560接枝...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖周荣，黄金洪，陈浩，赵志远，张小霞，钟波，
申请(专利权)人：四川省宜宾惠美线业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51