The invention discloses a bipolar membrane electrodialysis method for preparing isocloxapine. Hydroxylamine hydrochloride and chloroterpentyl chloride are reacted with bipolar membrane electrodialysis device, then sodium chloride solution is added to continue the reaction with bipolar membrane electrodialysis device, and finally equal molar o-chlorobenzyl chloride is added, and phase transfer catalyst is added for the reaction. It can be obtained from the crude product. The invention has the advantages of high production efficiency, energy saving and clean production, and has innovative guiding significance for other pesticide production enterprises.
【技术实现步骤摘要】
一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法
本专利技术涉及化工生产
,尤其涉及一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法。
技术介绍
异噁草松是我国90年代中期从国外引进的新型高效农药,使用效果良好,目前国内仍以进口为主。本品通过抑制异戊二烯化合物合成,阻碍胡萝卜素和叶绿素生物合成,因此效力很高。可用于大豆田防除阔叶杂草和禾本科杂草及用于木薯、玉米、油菜和烟草田以除去杂草。该药一般用于芽前或植前混土处理,用量仅为1.1g/L,所以其应用将越来越广泛。是目前非常重要的除草剂品种,使用前景非常广泛。异噁草松生产过程使用大量的液碱,因此在最终的产品分离过程中,产生了大量的高盐废水,对环保污水的治理增添了较大的阻力。而目前采用双极膜与传统电渗析相结合,构成双极膜电渗析(BMED)系统,实现酸/碱的生产和再生,或者酸化/碱化,能够避免传统电渗析过程中电极腐蚀、产生气体等缺点;因此,BMED在传统化工分离与纯化工艺过程的革新改造、绿色生产和发展循环经济中,占有越来越重要的地位。探索一条将双极膜电渗析系统应用于异噁草松制备的方法,将有效的克服传统工艺生产中带来的不足。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,具有生产效率高,节省能耗,清洁生产等优点,并且对于其它农药生产企业具有创新性指导意义。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,包括以下步骤:a.将盐酸羟胺用清水配成20%~24%溶液,投入到一号反应器,与准备好的第一盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置开始反应,当盐酸羟胺溶液pH值到7时,开 ...
【技术保护点】
1.一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于包括以下步骤:a.将盐酸羟胺用清水配成20%~24%溶液,投入到一号反应器,与准备好的第一盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置开始反应,当盐酸羟胺溶液pH值到7时,开始滴加等摩尔的氯代特戊酰氯,保持适当温度和pH值,同时继续用双极膜电渗析装置分离盐酸,滴加完毕后升温至室温;b.将步骤a中得到的物料转移至二号反应器中,加入氯化钠溶液并升温至30℃~45℃,与准备好的第二盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置,继续分离盐酸;c.将步骤b中得到的物料转移至三号反应器中,加入等摩尔的邻氯氯苄,并加入相转移催化剂,升温至80℃~90℃并保温3h~4h,降温分层;将上层得到的氯化钠溶液转移至氯化钠溶液罐中,计量并回用到步骤b中;d.将步骤c分层得到的下层产物经过脱水得到异噁草松粗品,进一步精提后得到精品。
【技术特征摘要】
1.一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于包括以下步骤:a.将盐酸羟胺用清水配成20%~24%溶液,投入到一号反应器,与准备好的第一盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置开始反应,当盐酸羟胺溶液pH值到7时,开始滴加等摩尔的氯代特戊酰氯,保持适当温度和pH值,同时继续用双极膜电渗析装置分离盐酸,滴加完毕后升温至室温;b.将步骤a中得到的物料转移至二号反应器中,加入氯化钠溶液并升温至30℃~45℃,与准备好的第二盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置,继续分离盐酸;c.将步骤b中得到的物料转移至三号反应器中,加入等摩尔的邻氯氯苄,并加入相转移催化剂,升温至80℃~90℃并保温3h~4h,降温分层;将上层得到的氯化钠溶液转移至氯化钠溶液罐中,计量并回用到步骤b中;d.将步骤c分层得到的下层产物经过脱水得到异噁草松粗品,进一步精提后得到精品。2.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于:所述步骤a中双极膜电渗析工艺参数设置为:电流0.1A~1.5A,电压5V~25V,循环泵的流量在10~30L/h;滴加等摩尔的氯代特戊酰氯时温度设置为0℃~15℃,pH值为6~7;室温是指温度为20℃~25℃。3.如权利要求1所述的双极膜电渗析法制备异噁草...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨齐伟,李刚,邹亚波,任八玉,郭天鹅,耿昆明,张瑞,
申请(专利权)人:潍坊先达化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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