The invention discloses a method for the extraction of black rice proanthocyanidins and the detection of its basic structural units. It includes pretreatment, extraction, filtration, desolvation, drying, membrane filtration, separation and purification of macroporous resin, freeze-drying and infrared spectroscopy analysis. The invention utilizes the ultrafine pulverization technology to realize the release of procyanidins by destroying the hydrogen bonding force between procyanidins and black rice macromolecule proteins and cellulose molecules, accompanied by physical and chemical changes and the water-solubility of organic solvent acetone when the particle size changes. Membrane filtration combined with macroporous resin adsorption was used to enrich proanthocyanidins. The basic structure unit of black rice proanthocyanidins was determined by infrared spectroscopy and second derivative spectroscopy. The black rice proanthocyanidins extracted from the invention have good biological activity, and the detection method is fast, accurate and efficient.
【技术实现步骤摘要】
一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法
一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法,属于植物材料中原花青素提取纯化及其基本结构单元检测的
具体涉及到超微粉碎技术、膜过滤技术和红外光谱分析技术,本专利技术利用膜过滤与大孔树脂吸附相结合分离纯化方法进行原花青素的富集,通过红外光谱图谱和二阶导数谱图比较分析技术建立黑米原花青素基本结构单元的检测方法。提取的黑米原花青素生物活性好,检测方法快捷、准确、高效。
技术介绍
原花青素(也称缩合单宁)是自然界中广泛存在的天然多酚类物质,主要存在于植物的皮、壳、籽、核、花和叶中。原花青素是目前国际上公认的清除人体内自由基效果最好的天然抗氧化剂,其具有良好的抗癌、抗炎、调节血压、保护视力和软化血管等作用。近年来,从植物中提取的原花青素作为功能性因子广泛应用于保健食品加工中,而原花青素基本结构单元的组成模式是其保健功能发挥的物质基础。原花青素的基本结构多为黄烷-3-醇类的化学低聚物或聚合物,因其聚合度和组成单元的不同而存在着多种同分异构体。因此,对原花青素基本结构单元快速检测就具有一定的现实意义。植物中的原花青素主要分布在植物细胞的液泡中,由于细胞壁的保护需先进行破壁处理才可进行有效的提取。超微粉碎技术利用机械力在改变物料几何尺寸的同时利用伴随着的复杂物理、化学变化过程促使物料淀粉粒内部充满了晶格变形、其纳米晶微单元断裂在其外表面产生不饱和价键,高表面能聚集化学活动性会明显增强,特别是有色的粮食品种(例如黑米),其本身所带的花色苷等功能性因子在物料颗粒较大时很难发挥其自身应有保健功效,或者某一种物质在未经处理 ...
【技术保护点】
1.一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)原料预处理:首先将原料黑米进行低温干燥,其后进行粉碎获得黑米超微粉;(2)有机溶剂提取:将70%丙酮溶液加入所得到的黑米超微粉中进行震荡提取,得到黑米原花青素提取液;(3)脱溶干燥:黑米原花青素提取液经抽滤得到滤液,其后采用旋转蒸发的方式除去滤液中丙酮溶液得到黑米原花青素粗提取液,真空干燥成黑米原花青素粗提取粉末;(4)膜过滤:称取一定量的黑米原花青素粗提粉末于乙醇溶液中溶解,混匀,将此膜过滤原液经滤膜微滤后,收集流出液备用;(5)大孔树脂分离纯化:首先对膜过滤后的流出液采用AB‑8大孔树脂进行吸附,水洗除杂,然后利用乙醇溶液进行洗脱处理,得到黑米原花青素纯化物;(6)冷冻干燥:将高纯度原花青素浓缩液于真空冷冻干燥箱中进行干燥,设置真空度为0.1Mpa,干燥后即得高纯度黑米原花青素粉末。(7)红外光谱结构检测:取2.0mg黑米原花青素,加入200mg KBr混匀后研磨,压片后进行红外光谱分析。
【技术特征摘要】
1.一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)原料预处理:首先将原料黑米进行低温干燥,其后进行粉碎获得黑米超微粉;(2)有机溶剂提取:将70%丙酮溶液加入所得到的黑米超微粉中进行震荡提取,得到黑米原花青素提取液;(3)脱溶干燥:黑米原花青素提取液经抽滤得到滤液,其后采用旋转蒸发的方式除去滤液中丙酮溶液得到黑米原花青素粗提取液,真空干燥成黑米原花青素粗提取粉末;(4)膜过滤:称取一定量的黑米原花青素粗提粉末于乙醇溶液中溶解,混匀,将此膜过滤原液经滤膜微滤后,收集流出液备用;(5)大孔树脂分离纯化:首先对膜过滤后的流出液采用AB-8大孔树脂进行吸附,水洗除杂,然后利用乙醇溶液进行洗脱处理,得到黑米原花青素纯化物;(6)冷冻干燥:将高纯度原花青素浓缩液于真空冷冻干燥箱中进行干燥,设置真空度为0.1Mpa,干燥后即得高纯度黑米原花青素粉末。(7)红外光谱结构检测:取2.0mg黑米原花青素,加入200mgKBr混匀后研磨,压片后进行红外光谱分析。2.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法,其特征在于,步骤(1)中低温干燥温度为60℃,粉碎后超微粉达到100~200目。3.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢凤英,崔梦晗,陈晓旭,王宇琦,韩雪,
申请(专利权)人:东北农业大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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