一种隧道防火涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种隧道防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明专利技术利用交联剂屏蔽掉聚乙烯醇（PVA）上大部分羟基，并使PVA与硅溶胶发生半互穿网络连接，所得的复合胶既有PVA的优良成膜性，又有硅溶胶的耐水性和硬度，再适量加入颜填料和功能材料，调节体系性能，就能生产出具有优异的耐水性、功能性及附着力强的涂料；本发明专利技术利用脱水催化剂聚磷酸铵受热分解生成酸性物质，形成不易燃的三维空间炭质层，该炭质层在涂料膨胀时起到骨架的作用，发泡剂季戊四醇受热分解放出惰性气体，该气体使呈熔融状态的成膜物质起泡膨胀，在炭质层的骨架作用下最终形成多孔的海绵状泡沫炭质层，本发明专利技术通过增加发泡材料、填料和助剂，有效提高了涂料的耐火极限。

Preparation method of a tunnel fire retardant coating

The invention relates to a method for preparing a tunnel fire retardant coating, which belongs to the technical field of coating preparation. The invention uses crosslinking agent to shield most of the hydroxyl groups on polyvinyl alcohol (PVA) and makes PVA and silica sol semi-interpenetrating network connection. The obtained composite adhesive not only has the excellent film-forming property of PVA, but also the water resistance and hardness of silica sol. Adding appropriate amount of pigment, filler and functional materials to adjust the system performance, the composite adhesive can be produced with the advantages of good film-forming property of PVA and water resistance and hardness of silica sol. The present invention uses dehydration catalyst ammonium polyphosphate to decompose into acidic substance by heating to form a non-flammable three-dimensional space carbon layer, which acts as a skeleton when the coating expands, and the foaming agent pentaerythritol releases inert gas by heating decomposition, which makes it present as a non-flammable three-dimensional space carbon layer. The film-forming material in the molten state expands and bubbles, and finally forms a porous sponge like carbon layer in the framework of the carbon layer. The invention improves the fire resistance of the coating effectively by adding foam materials, fillers and auxiliaries.

【技术实现步骤摘要】
一种隧道防火涂料的制备方法
本专利技术涉及一种隧道防火涂料的制备方法，属于涂料制备

技术介绍
随着工程建设技术和交通事业的发展以及人类生产，生活的不断需求，各种铁路、公路交通隧道和地下铁道发展迅速。据统计，至2000年整个欧洲地区交通隧道的总长超过10000万km。在第二次全国公路普查中，我国县级以上公路隧道建设总长将近550万km，但在路况改善的同时，道路交通流量和车辆及其运输物品变化也很大，不仅增加了交通隧道的火灾风险，而且还引发了不少严重的火灾事故。隧道火灾不仅严重威胁人的生命和财产安全，而且可能对交通设施，人类的生产活动造成巨大破坏。因此，各国近20年来都投入了相当的力量对隧道的火灾行为以及火灾防护进行了较广泛的研究，并取得了一定成果。制定了一些技术要求和标准。但我国在隧道火灾防护上仍然存在巨大差距。隧道和地铁建筑结构复杂，环境相对密闭。在封闭空间内热量不易消散，火灾时温度较高，对于通行载重汽车或油罐槽车等的公路隧道和油槽列车的铁路隧道火灾，温度常达1000℃以上，火灾扑救相当困难，往往会造成重大的人员伤亡和财产损失。对于水下隧道，还有因结构被破坏而导致隧道修复困难的可能。因此，各国对交通隧道和地下铁道的消防安全都十分重视。在交通运输通道的建设过程中，隧道以其便捷、造价低等优势受到了规划建设者的青睐。但近十几年来，由于不断增长的交通流量和运输物品的复杂性，增加了交通隧道的火灾风险。又由于隧道结构复杂，环境密闭，在有限的空间内一旦发生火灾，扑救相当困难，火灾往往持续时间较长，极易造成人员伤亡和财物的重大损失。国内外众多交通事故所造成的危害引起了各国对隧道消防安全问题的高度重视，促进了关于隧道火灾的基础性研究，并取得了一定的成果。目前较为可行的重要防火方法就是在隧道混凝土表面涂喷隧道专用防火涂料。由于隧道长期处于较潮湿的环境，其火灾燃烧又具有温度高的特点，并考虑到消防队员灭火工作能安全快速的进行以及施工人员的便捷施工等因素，就对隧道防火涂料的防水性、耐火性、安全无毒性、和易性等性能提出了更高的要求，这些也成了相关科研单位和生产企业研究的焦点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有涂料耐火耐水性较差的问题，提供了一种隧道防火涂料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量10～20份的质量分数3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的质量分数10%硼砂溶液，将质量分数3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加质量分数10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1.0h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，得基料；（2）按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；（3）将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入质量分数5%H2O2溶液直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，洗涤得洗涤滤饼，将洗涤滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min后，再在200～300W下超声分散45～60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；（4）按重量份数计，分别称取55～65份的耐火水泥、5～15份的高岭土、10～20份的膨胀珍珠岩、6～8份的轻质碳酸钙、4～6份的海泡石、6～10份的发泡材料、0.2～0.8份的钛白粉、6～8份的氢氧化镁、2～4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10～20min，即得填料；（5）按重量份数计，分别称取0.8～1.6份的基料、1～4份的氧化石墨烯分散液、50～70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30～40min，即得涂料。步骤（3）所述的洗涤为以质量分数5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO42-。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术利用交联剂屏蔽掉聚乙烯醇（PVA）上大部分羟基，并使PVA与硅溶胶发生半互穿网络连接，所得的复合胶既有PVA的优良成膜性，又有硅溶胶的耐水性和硬度，再适量加入颜填料和功能材料，调节体系性能，就能生产出具有优异的耐水性、功能性及附着力强的涂料；（2）本专利技术利用脱水催化剂聚磷酸铵受热分解生成酸性物质，使成炭剂三聚氰胺上的羟基脱水炭化，形成不易燃的三维空间炭质层，该炭质层在涂料膨胀时起到骨架的作用，发泡剂季戊四醇受热分解放出惰性气体，该气体使呈熔融状态的成膜物质起泡膨胀，在炭质层的骨架作用下最终形成多孔的海绵状泡沫炭质层，本专利技术通过增加发泡材料、填料和助剂，有效提高了涂料的耐火极限；（3）本专利技术利用氧化石墨烯对气体分子、烟雾、固体颗粒都具有阻隔性，涂料在受热膨胀过程中产生的气体、烟炱可以从聚合物分子链间的较大空间穿过，逸出至空气中形成烟，而当氧化石墨烯均匀分散在有渗透性的聚合物基体中时，因为基体中存在氧化石墨烯作为屏障，这些小分子物质只能沿氧化石墨烯片层之间的缝隙和表面扩散，要穿过更长更曲折的路径才能逸出，在此过程中，大量固体颗粒沉积在泡孔的泡壁上和缝隙中，导致该涂料的生烟能力显著下降；另外，在涂料中加入钛白粉可以改善熔体的流动性并在表面形成无机保护层，从而显著提高其阻燃性。具体实施方式配置质量分数为3%PVA水溶液，按重量份数计，分别称量10～20份的3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的10%硼砂，将3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加10%硼砂，在水浴80℃中搅动0.5～1h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，成半透明均一溶液即得基料；按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入5%H2O2直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，并以5%HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性并无SO42-，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g磨细，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min，然后置于超声波分散装置中，设置功率为200W，超声分散60min，取出，在转速10000r·min-1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；按重量份数计，分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种隧道防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量10～20份的质量分数3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的质量分数10%硼砂溶液，将质量分数3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加质量分数10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1.0h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，得基料；（2）按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；（3）将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入质量分数5%H2O2溶液直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，洗涤得洗涤滤饼，将洗涤滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；取氧化石墨样品0.1g，加入到100mLpH=11的氨水中，搅拌30min后，再在200～300W下超声分散45～60min，取出，在转速10000r·min‑1下离心5min，去除下部少量未分散氧化石墨，制得稳定分散的氧化石墨烯分散液；（4）按重量份数计，分别称取55～65份的耐火水泥、5～15份的高岭土、10～20份的膨胀珍珠岩、6～8份的轻质碳酸钙、4～6份的海泡石、6～10份的发泡材料、0.2～0.8份的钛白粉、6～8份的氢氧化镁、2～4份的氧化锡倒入粉料混合机，混合10～20min，即得填料；（5）按重量份数计，分别称取0.8～1.6份的基料、1～4份的氧化石墨烯分散液、50～70份的填料，将填料倒入球磨坛，加入基料，滴加氧化石墨烯分散液，密封后混合研磨30～40min，即得涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种隧道防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量10～20份的质量分数3%PVA水溶液、2～5份的硅溶胶、0.02～0.05份pH=8的PVA消泡剂、0.1～0.16份的质量分数10%硼砂溶液，将质量分数3%PVA水溶液置于烧杯中，边搅动边滴加硅溶胶和PVA消泡剂，持续搅动10～15min，再缓慢滴加质量分数10%硼砂溶液，在水浴80℃中搅动0.5～1.0h，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调整pH为8～9，得基料；（2）按质量比3∶2∶2∶6称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵和蛭石搅拌混合，得发泡材料；（3）将1g石墨粉加入23mL质量分数为98%的硫酸溶液，置于冰水浴中，充分搅拌混合，再缓慢加入2g高锰酸钾，控制水浴温度在10～15℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌30min，然后向反应液中缓慢加入80mL去离子水，并控制溶液温度在70～80℃反应15min，再向溶液中加入质量分数5%H2O2溶液直至溶液中无气泡生成，趁热过滤，得滤饼，洗涤得洗涤滤饼，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，张鑫，朱华，
申请(专利权)人：石磊，
类型：发明
国别省市：江苏,32