一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。具体步骤如下：(1)将Ni(NO3)2·6H2O和MoCl5分散于乙二醇溶液中并超声溶解，得到混合溶液；(2)超声分散氧化石墨烯溶液；(3)将分散好的氧化石墨烯溶液加入上述混合溶液中并混合均匀；(4)将溶液置于高压反应釜中进行反应；反应后过滤和洗涤；(5)将洗涤后的产品进行冷冻干燥；(6)将冷冻干燥后的样品高温焙烧处理得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。本发明专利技术的制备方法工艺操作简单，制备效率高，原料较为廉价。

【技术实现步骤摘要】
一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术具体涉及材料
，特别是涉及一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
能源和资源是带动人类生产生活和推动社会发展的基础需要，进入21世纪，科学技术发展迅猛，然而科技的飞速发展消耗了许多能源和资源，这些能源利用的同时带来了环境污染等一系列问题，而且传统的能源都是不可再生能源，经过长时间的开采和消耗，已经逐渐开始枯竭，导致传统能源不能满足生产生活的需要，所以开发和利用可再生、经济、环保和清洁能源(包括风能、太阳能核能和潮汐能等)，提高能源利用率成为能源工业亟待解决的问题。钼酸镍材料具有高比电容，产量丰富，成本较低，环境友好等优点，被人们认为是非常有潜力的电极材料，逐渐受到研究者的关注，前景十分广阔。钼酸镍材料是一种廉价且稳定的储能和能量转换材料，但钼酸镍材料的导电性差，并且具有磁性，使得材料发生严重的团聚现象。当前钼酸镍电极材料还存在不少问题，如材料实际的比电容相对于理论值来说比较低,其用作电极材料时循环使用寿命过短和倍率性能不高等。将钼酸镍与石墨烯进行复合，能够弥补单个材料存在的缺陷，得到形貌良好，比电容大，充放电均匀和循环性能优良的电极材料。当前的钼酸镍/石墨烯复合材料多为片状或棒状。
技术实现思路
为了解决现有技术中球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备过程对设备要求高、反应条件苛刻等技术问题，本专利技术的目的在于提供一种简单可行的形貌优良的球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。该制备方法避免了强酸强碱的使用，具有环境友好，操作简单方便，经济实用性强，原料较为廉价易得，生产成本低，可应用于大规模工业化生产等优点。本专利技术的技术方案是这样实现的。本专利技术提供一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：(1)将Ni(NO3)2﹒6H2O、MoCl5和氧化石墨烯溶液分散于乙二醇中并超声溶解，得到混合溶液；(2)将混合溶液置于高压反应釜中进行反应，反应结束后，依次进行过滤、洗涤和冷冻干燥；(3)将冷冻干燥后的样品进行焙烧处理，得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。本专利技术中，步骤(1)中，Ni(NO3)2﹒6H2O和MoCl5的摩尔比为1:1～1:2；Ni(NO3)2﹒6H2O和乙二醇的投料比为1:3～1:10mol/L。本专利技术中，步骤(1)中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.8～2.2mg/ml，氧化石墨烯溶液和乙二醇的体积比为1:2～1:4。本专利技术中，步骤(2)中，反应温度为100～200℃，反应时间为12～24h。本专利技术中，步骤(3)中，焙烧温度为400～1000℃，焙烧时间为2～8h。本专利技术中，制得的球状钼酸镍/石墨烯复合材料呈圆球状，其粒径在0.5～2μm之间。与现有方案相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备过程避免使用强酸强碱的使用，具有环境友好型特点，所制备的球状钼酸镍/石墨烯复合材料尺寸较为均一，操作简单方便，经济实用性强，原料较为廉价易得，生产成本低，具有广阔的应用前景和市场潜力。附图说明图1是实施例1制备的球状钼酸镍/石墨烯复合材料焙烧前的SEM图。图2是实施例2制备的球状钼酸镍/石墨烯复合材料焙烧后的SEM图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术的技术方案做进一步的描述，但本专利技术并不限于下述实施例。实施例1一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取2mmolNi(NO3)2﹒6H2O和2mmolMoCl5加入到烧杯中。(2)用量筒量取15ml乙二醇和5ml浓度为1.0mg/ml的石墨烯溶液加入到上述烧杯中。(3)用超声分散溶解后移入30ml高压反应釜，然后放入恒温干燥箱，在180℃条件下反应24h。(4)反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品从高压釜内移出于离心管中，离心并用乙醇洗涤2-3次。(5)再将离心处理好的产品放于冷冻干燥箱中进行冷冻干燥。(6)最后将干燥好的样品转移至管式炉，在氮气氛围下，500℃焙烧2h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。图1是制备的球状钼酸镍/石墨烯复合材料焙烧前的SEM图。结果显示，其呈球状，其粒径在1～1.6μm左右。实施例2一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取1mmolNi(NO3)2﹒6H2O和2mmolMoCl5加入到烧杯中。(2)用量筒量取15ml乙二醇溶液和5ml浓度为1.5mg/ml的石墨烯溶液加入到上述烧杯中。(3)用超声分散溶解后移入30ml高压反应釜，然后放入恒温干燥箱，在160℃条件下反应18h。(4)反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品从高压釜内移出于离心管中，离心并用乙醇洗涤2-3次。(5)再将离心处理好的产品放于冷冻干燥箱中进行冷冻干燥。(6)最后将干燥好的样品转移至管式炉，在氮气氛围下，600℃焙烧2h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。结果显示，其呈球状，其粒径在0.8～1.4μm左右。实施例3一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取2mmolNi(NO3)2﹒6H2O和2mmolMoCl5加入到烧杯中。(2)用量筒量取15ml乙二醇溶液和5ml浓度为1.2mg/ml的石墨烯溶液加入到上述烧杯中。(3)用超声分散溶解后移入30ml高压反应釜，然后放入恒温干燥箱，在200℃条件下反应12h。(4)反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品从高压釜内移出于离心管中，离心并用乙醇洗涤2-3次。(5)再将离心处理好的产品放于冷冻干燥箱中进行冷冻干燥。(6)最后将干燥好的样品转移至管式炉，在氮气氛围下，500℃焙烧4h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。结果显示，其呈球状，其粒径在0.8～1.2μm左右。实施例4一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取1mmolNi(NO3)2﹒6H2O和2mmolMoCl5加入到烧杯中。(2)用量筒量取15ml乙二醇溶液和5ml浓度为0.8mg/ml的石墨烯溶液加入到上述烧杯中。(3)用超声分散溶解后移入30ml高压反应釜，然后放入恒温干燥箱，在140℃条件下反应20h。(4)反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品从高压釜内移出于离心管中，离心并用乙醇洗涤2-3次。(5)再将离心处理好的产品放于冷冻干燥箱中进行冷冻干燥。(6)最后将干燥好的样品转移至管式炉，在氮气氛围下，600℃焙烧4h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。结果显示，其呈球状，其粒径在1～1.8μm左右。实施例5一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取2mmolNi(NO3)2﹒6H2O和2mmolMoCl5加入到烧杯中。(2)用量筒量取15ml乙二醇溶液和5ml浓度为2mg/ml的石墨烯溶液加入到上述烧杯中。(3)用超声分散溶解后移入30ml高压反应釜，然后放入恒温干燥箱，在120℃条件下反应22h。(4)反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品从高压釜内移出于离心管中，离心并用乙醇洗涤2-3次。(5)再将离心处理好的产品放于冷冻干燥箱中进行冷冻干燥。(6)最后将干燥好的样品转移至管式炉，在氮气氛围下，500℃焙烧4h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。结果显示，其呈球状，其粒径在1.2～1.5μm左右。和传统钼酸镍/石墨烯复合材料相比具有较为规整的结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将Ni(NO3)2﹒6H2O、MoCl5和氧化石墨烯溶液分散于乙二醇中并超声溶解，得到混合溶液；(2)将混合溶液置于高压反应釜中进行反应，反应结束后，依次进行过滤、洗涤和冷冻干燥；(3)将冷冻干燥后的样品进行焙烧处理，得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将Ni(NO3)2﹒6H2O、MoCl5和氧化石墨烯溶液分散于乙二醇中并超声溶解，得到混合溶液；(2)将混合溶液置于高压反应釜中进行反应，反应结束后，依次进行过滤、洗涤和冷冻干燥；(3)将冷冻干燥后的样品进行焙烧处理，得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Ni(NO3)2﹒6H2O和MoCl5的摩尔比为1:1～1:2；Ni(NO3)2﹒6H2O和乙二醇的投料比为1:3～1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔺华林，刘业萍，韩生，薛原，黄燕山，孙迎新，蒋继波，颜松，林静静，姚璐，连俊，常伟，刘玥冉，叶伟林，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31