The invention provides a preparation method of pentaerythritol ester, which comprises the following steps: 1) 3 dodecyl mercaptopropionate and pentaerythritol massage erbi 4.2-4.6:1 are used for feeding, and nitrogen protection is introduced. First, the pentaerythritol ester is heated to 100-120, then the solid base is added into the reaction system as catalyst, and the temperature is continuously raised to 160-180, and the reaction is kept at 1 2) After the reaction is finished, the temperature is reduced to 50-70 ~C, the catalyst is separated from the reaction solution by thermal filtration, and then the reaction solution is poured into the mixed solution of methanol and Isopropanol at the temperature of 30-50 ~C. The catalyst is characterized by high activity, high selectivity, mild conditions and reusability.
【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇酯的制备方法
本专利技术涉及化工
,尤其涉及一种季戊四醇酯的制备方法。
技术介绍
化合物结构:目前主要是利用3-烷基硫代丙酸酯类(烷基部分为4-20个碳)与季戊四醇反应得到相应的产物,反应温度在150℃以上。是利用单丁基氯化锡和单丁基氢氧化锡作为催化剂,此类催化剂具有危害环境及生物的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种环保安全;催化剂具有高活性、高选择性、条件温和、可重复利用的特点;易于与反应体系分离,不腐蚀设备,后处理过程简单的季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)工艺。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种季戊四醇酯的制备方法,包括步骤:1)3-十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2~4.6:1进行投料,通入氮气保护,首先加热至100~120℃,以固体碱做催化剂加入反应体系中,其用量占甲酯质量分数的2~4%,继续升温至160~180℃,保温反应1~2h,之后继续升温至180~200℃,此时停止通氮气并改为抽真空,压力范围为-0.02~-0.03MPa,再继续反应5~6h,通过TCL进行监测反应进程;2)反应结束后降温至50~70℃,趁热过滤将催化剂与反应液分离,然后将反应液倒入温度为30~50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中,混合溶液的体积为100~120ml;在逐渐降温的同时不断搅拌,降温速率为1~1.5℃/min,搅拌速率为1800~2000r/min,直至析出白色产物,过滤得产品。分阶段进行升温反应的原因:首先加热至100~120℃是为了使原料由固态变为液体,此时加入催化剂可有效增大原料与催化剂接触面 ...
【技术保护点】
1.一种季戊四醇酯的制备方法,其特征在于,包括步骤:1)3‑十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2~4.6:1进行投料,通入氮气保护,首先加热至100~120℃,以固体碱做催化剂加入反应体系中,其用量占甲酯质量分数的2~4%,继续升温至160~180℃,保温反应1~2h,之后继续升温至180~200℃,此时停止通氮气并改为抽真空,压力范围为‑0.02~‑0.03MPa,再继续反应5~6h,通过TCL进行监测反应进程;2)反应结束后降温至50~70℃,趁热过滤将催化剂与反应液分离,然后将反应液倒入温度为30~50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中,混合溶液的体积为100~120ml;在逐渐降温的同时不断搅拌,降温速率为1~1.5℃/min,搅拌速率为1800~2000r/min,直至析出白色产物,过滤得产品。
【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇酯的制备方法,其特征在于,包括步骤:1)3-十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2~4.6:1进行投料,通入氮气保护,首先加热至100~120℃,以固体碱做催化剂加入反应体系中,其用量占甲酯质量分数的2~4%,继续升温至160~180℃,保温反应1~2h,之后继续升温至180~200℃,此时停止通氮气并改为抽真空,压力范围为-0.02~-0.03MPa,再继续反应5~6h,通过TCL进行监测反应进程;2)反应结束后降温至50~70℃,趁热过滤将催化剂与反应液分离,然后将反应液倒入温度为30~50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中,混合溶液的体积为100~120ml;在逐渐降温的同时不断搅拌,降温速率为1~1.5℃/min,搅拌速率为1800~2000r/min,直至析出白色产物,过滤得产品。2.如权利要求1所述的季戊四醇酯...
【专利技术属性】
技术研发人员:王轲,张秀秀,吴春业,仵大兴,盖旭巧,
申请(专利权)人:烟台新秀化学科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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