一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种低含量2,3,5‑三甲基苯酚的富集纯化工艺，包括：富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5‑三甲基苯酚的含量达到50％以上的富集产物；纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98％的2,3,5‑三甲基苯酚；所述裂解气的主要包括0.68％的间甲酚、2.14％的异佛尔酮、91.26％的3,5‑二甲基苯酚、0.98％的3,4‑二甲基苯酚和0.63％的2,3,5‑三甲基苯酚，所述裂解气的温度为550‑600℃，压力为0.02‑0.05Mpa。本发明专利技术不但可以实现原固废焦油的减量化，还能回收副产品2,3,5‑三甲基苯酚提高经济效益。

Enrichment and purification process of a low content 2,3,5- three methylphenol

The present invention provides a process for enrichment and purification of low content 2,3,5_trimethylphenol, which includes: enrichment process: the pyrolysis gas as raw material is successively cooled to 200, the secondary cooling treatment is cooled to 105, the washing phase separation, the primary atmospheric distillation, the secondary vacuum distillation and the tertiary de-gravity distillation, and the preparation is carried out. The enrichment product of 2,3,5_trimethylphenol with a content of more than 50%; purification process: 2,3,5_trimethylphenol with a content of more than 98% is separated and purified from the enrichment product by alkalization, acid neutralization, washing and phase separation, primary distillation and secondary distillation, and the cracking gas is purified. Mainly including 0.68% m-cresol, 2.14% isophorone, 91.26% 3,5-dimethylphenol, 0.98% 3,4-dimethylphenol and 0.63% 2,3,5-trimethylphenol, the pyrolysis gas temperature of 550 600 C, pressure of 0.02 0.05Mpa. The invention can not only reduce the original solid waste tar, but also recover the by-product 2,3,5_trimethylphenol to improve the economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺
本专利技术属于一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，更具体涉及一种以异佛尔酮为原料制备3,5-二甲基苯酚过程产生的低含量高附加值产物2,3,5-三甲基苯酚的富集并纯化工艺。
技术介绍
在以异佛尔酮为原料生产3,5-二甲基苯酚过程中，主要产物除3,5-二甲基苯酚外，还有一种低含量高附加值的产品2,3,5-三甲基苯酚生成。3,5-二甲基苯酚是白色晶体，分子式为C8H10O，分子量122.17，熔点：63-66℃，沸点：222℃，密度：0.968，CAS为108-68-9，溶于水和乙醇。3,5-二甲基苯酚可用于制酚醛树脂、医药、杀虫剂、染料和炸药，是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭梭威的中间体；可用于生产橡胶促进剂、防老化剂、药物、香料、酚醛树脂等；可用作轧钢冷轧油添加剂以可延长冷轧油使用寿命；用于生产杀虫剂、橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等；还用作轧钢冷轧油添加剂以可延长冷轧油使用寿命。2,3,5-三甲基苯酚也叫6-羟基假茴香油素，白色晶状固体，分子式为C9H12O，分子量为136.19，熔点92-94℃，液态为无色透明液体，沸点230-231℃，CAS号为697-82-5，密度0.996，在空气中易氧化变色。2,3,5-三甲基苯酚主要用于有机合成，医药及电子产品，是合成阿曲汀，混杀威，芳香维A酸的重要中间体。2,3,5-三甲基苯酚是一种重要的有机化工中间体，主要用于医药，农药、染料等工业。现国内获得方法主要依靠石油馏分分离，但产品质量并不理想、并且近年来也不符合绿色化工标准。3,5-二甲基苯酚与甲醇气相甲基化法合成2,3,5-三甲基苯酚的转化率及选择性高，污染少，是一条很好的合成路线。因此研究该方法合成2,3,5-三甲基苯酚，具有一定的理论意义和实用价值。现阶段的工艺由于2,3,5-三甲基苯酚的含量较低，在工业化过程中一般不对其进行提纯，直接作为焦油进行固废处理，这样既增加的固废的产量，据测算经处理后的焦油可以减少40％的固废，也能产生直接的经济效益，同时在工艺过程中采用连续化装置具有显著的节能降耗的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种实现固废焦油的减量化还能回收副产品的低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺。根据本专利技术的一个方面，提供了一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，包括：富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5-三甲基苯酚的含量达到50％以上的富集产物；纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98％的2,3,5-三甲基苯酚；所述裂解气的主要包括0.68％的间甲酚、2,14％的异佛尔酮、91.26％的3,5-二甲基苯酚、0.98％的3,4-二甲基苯酚和0.63％的2,3,5-三甲基苯酚，所述裂解气的温度为550-600℃，压力为0.02-0.05Mpa。在一些实施方式中，经所述二次降温的所述裂解气与工艺水顺流进入水洗塔，所述裂解气在60-65℃、常压条件下与工艺水进行混合洗涤，在所述水洗塔中停留15-20min后有机相从所述水塔上部流出进入分相塔，从所述水洗搭的底部分离出碳渣，经所述水洗后的有机相进入分相塔中停留10-15min，在60-65℃、常压的条件下静置后分离分别得有机相和水相。在一些实施方式中，将所述分相塔分离出的有机相通过一级常压精馏塔，在釜温120℃，顶温95℃，常压的条件下去除有机相中的低碳连有机物轻组分。在一些实施方式中，从所述一级常压精馏塔制得的物料通过二级常压精馏塔，在釜温155℃、顶温110℃、真空-0.095Mpa下，将所述一级常压精馏塔中的2,3,5-三甲基苯酚浓缩提纯。在一些实施方式中，将所述二级减压精馏塔制得的物料通过三级脱重塔，釜温为165℃、顶温为120℃、真空为-0.098Mpa的条件下降所述二级减压精馏塔内的2,3,5-三甲基苯酚浓缩提纯至50％以上。在一些实施方式中，浓度为5％的NaOH溶液对从所述三级脱重塔分离出的物料进行碱化处理制得溶于水相的酚钠盐，碱化温度为60-80℃，停留时间为30min，控制反应液的pH值为10-11。在一些实施方式中，将三级脱重塔制得的富含酚钠盐的水相与浓度为5％的稀盐酸在60-80℃下中和反应至pH值为5-6呈弱酸性，控制停留时间为10-15min。在一些实施方式中，将酸中和得到的有机相与工艺水混匀在60-80℃温度下，停留时间为10-15min，中和至pH值为6-7。在一些实施方式中，将经过水洗分相的物料通过一级精馏塔，在所述一级精馏塔的顶温为130℃、釜温为160℃、真空-0.1Mpa的条件下，所述一级精馏塔塔釜中的2,3,5-三甲基苯酚被富集至50％以上。在一些实施方式中，经过所述一级精馏处理的物料通过二级精馏塔，在所述二级精馏塔的顶温为140℃、釜温为165℃、真空-0.1Mpa的条件下，通过所述二级精馏塔的塔顶采出主含量为98％的2,3,5-三甲基苯酚。其有益效果为：在以异佛尔酮为原料生产3,5-二甲基苯酚工艺具有转化率和收率高的特点，但其反应过程仍会有多种副产物生成，其中具有显著经济价值的产物为2，3,5-三甲基苯酚。该组分在整个产物体系中的含量为0.5％-1％。本专利技术过程就是对该反应产物(也称为裂解气)进行深处理，先进行不断富集将2,3,5-三甲基苯酚的含量逐渐提升至50％以上，然后通过碱洗、精馏等过程实现产物的纯化，直到提纯得到合格产品2,3,5-三甲基苯酚。本专利技术不但可以实现原固废焦油的减量化，还能回收副产品2,3,5-三甲基苯酚提高经济效益。附图说明图1是本专利技术一实施方式的一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺的流程示意图。具体实施方式图1示意性地显示了本专利技术的一种实施方式的一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺。如图1所示，一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺包括富集过程和纯化过程。富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得2,3,5-三甲基苯酚的含量达到50％以上的富集产物；裂解气的主要包括0.68％的间甲酚、2,14％的异佛尔酮、91.26％的3,5-二甲基苯酚、0.98％的3,4-二甲基苯酚和0.63％的2,3,5-三甲基苯酚，裂解气的温度为550-600℃，压力为0.02-0.05Mpa。一级降温过程：该裂解气的液态流量为0.8m3/h,一级降温的冷媒为常温异佛尔酮，采用螺旋板换热器，换热面积S＝150m2。经一级降温后裂解气降温至200℃，而冷媒异佛尔酮由常温升至135℃-150℃，在高效螺旋板换热器中实现了裂解气的降温和裂解原料异佛尔酮的升温。二级降温过程：经一级降温后的裂解气进入二级降温过程，该过程为常规列管式换热器，经冷媒循环水降至105℃，此处温度不宜过低，维持一定温度的裂解气在下一步水洗过程中使主产物3,5-二甲基苯酚不至于温度过低而结晶析出成为固体导致工艺流程无法进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低含量2,3,5‑三甲基苯酚的富集纯化工艺，其特征在于，包括：富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5‑三甲基苯酚的含量达到50％以上的富集产物；纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98％的2,3,5‑三甲基苯酚；所述裂解气的主要包括0.68％的间甲酚、2.14％的异佛尔酮、91.26％的3,5‑二甲基苯酚、0.98％的3,4‑二甲基苯酚和0.63％的2,3,5‑三甲基苯酚，所述裂解气的温度为550‑600℃，压力为0.02‑0.05Mpa。

【技术特征摘要】
1.一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，其特征在于，包括：富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5-三甲基苯酚的含量达到50％以上的富集产物；纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98％的2,3,5-三甲基苯酚；所述裂解气的主要包括0.68％的间甲酚、2.14％的异佛尔酮、91.26％的3,5-二甲基苯酚、0.98％的3,4-二甲基苯酚和0.63％的2,3,5-三甲基苯酚，所述裂解气的温度为550-600℃，压力为0.02-0.05Mpa。2.根据权利要求1所述的低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，其特征在于，经所述二次降温的所述裂解气与工艺水顺流进入水洗塔，所述裂解气在60-65℃、常压条件下与工艺水进行混合洗涤，在所述水洗塔中停留15-20min后有机相从所述水塔上部流出进入分相塔，从所述水洗搭的底部分离出碳渣，经所述水洗后的有机相进入分相塔中停留10-15min，在60-65℃、常压的条件下静置后分离分别得有机相和水相。3.根据权利要求2所述的低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，其特征在于，将所述分相塔分离出的有机相通过一级常压精馏塔，在釜温120℃，顶温95℃，常压的条件下去除有机相中的低碳链有机物轻组分。4.根据权利要求3所述的低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，其特征在于，从所述一级常压精馏塔制得的物料通过二级常压精馏塔，在釜温155℃、顶温110℃、真空-0.095Mpa下，将所述一级常压精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健明，崔迎祥，颜勇，
申请(专利权)人：江苏焕鑫新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32