一种低辐射气凝胶膜的制作工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：溶胶配制、溶胶处理、薄膜制备、热处理、性能测试、打包封装，通过本工艺生产的低辐射气凝胶膜，一是采用酸/碱两步催化过程形成了结构较为疏松同时又具备一定强度的凝胶网络；二是采用了低表面张力的溶剂作为最终溶剂，使得凝胶膜在干燥过程中由溶剂挥发产生的毛细管张力所导致的结构收缩程度降低，进而保持了较高的孔洞率；三是对胶粒表面进行了硅烷化过程，通过Si(CH3)3基团取代了胶粒表面OH基团中的H，实现薄膜在干燥收缩后结构重新反弹，最大程度保持了凝胶原有的多孔结构，同时通过热处理对气凝胶进行改性，经300℃及600℃热处理改性的气凝胶的抗辐射性能较好。

Preparation of a low radiation aerogel film

The invention discloses a manufacturing process of a low radiation aerogel film, which comprises the following steps: sol preparation, sol treatment, film preparation, heat treatment, performance testing, packaging and packaging, and low radiation aerogel film produced by the process. The first step is to use acid / base two steps to catalyze the process, forming a loose structure and having the same structure. Two, the gel network of a certain intensity; the third is the solvent with low surface tension as the final solvent, which makes the shrinkage of the gel film caused by the capillary tension caused by solvent evaporation in the drying process decreases, thus maintaining a higher porosity; three, the silylation process of the colloidal particle surface is carried out through Si (CH3) 3. The group replaces the H in the OH group on the surface of the colloidal particles, so that the structure of the film restarts after drying and contraction, and maintains the original porous structure of the gel to a maximum extent. Meanwhile, the aerogels are modified by heat treatment. The aerogels modified by heat treatment at 300 and 600 degrees are better.

【技术实现步骤摘要】
一种低辐射气凝胶膜的制作工艺
本专利技术涉及气凝胶膜
，具体为一种低辐射气凝胶膜的制作工艺。
技术介绍
气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，比表面积为200-1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012W/(m·k)，正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力，气凝胶薄膜技术是将气凝胶的应用进一步扩大，气凝胶薄膜具有块状二氧化硅气凝胶同样多的应用之外，还有其独特的性能；具有结构可控，折射率可调，介电常数小，稳定性好，与硅有好的粘附性和好的间隙填充能力，现有的气凝胶膜的制作工艺存在孔隙率低，同时气凝胶薄膜抗辐射能力较弱，不利于使用。
技术实现思路
本专利技术提供一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，可以有效解决上述
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：1.一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：一、溶胶配制采用酸/碱两步催化的溶胶—凝胶工艺配制溶胶；将正硅酸乙酯TEOS、去离子水H2O、无水乙醇Eth和盐酸HCl按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃水解/缩聚反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水NH4OH的混合液缓慢加入到36mL母液中，并在室温下不断搅拌30min.得到混合溶液，用以以下步骤操作：二、溶胶处理将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；三、薄膜制备以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；四、热处理将步骤三得到的气凝胶薄膜在气氛中进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2,5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；五、性能测试用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；六、打包封装将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。根据上述技术方案：所述步骤二溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。根据上述技术方案：所述步骤二溶胶处理的硅烷化方法为，将清洗后的凝胶用正庚烷替换凝胶网络结构中的乙醇溶剂，接着将凝胶浸于含三甲基氯硅烷5％体积的正庚烷溶液中进行胶粒表面的硅烷化。根据上述技术方案：所述步骤一中溶胶配制水浴法的操作步骤为:1)开启进水阀门，使水进入筒体，到一定液位时，溢流管出水确定筒内水已加满，然后关闭进水阀；2)首先打开电源开关，启动水泵，然后把“自动/手动”切换开关拨向“自动”此时“加热运行”指示灯亮，电热管开始加热，当筒内水温达到设定上限温度时，“加热运行”指示灯熄灭，“加热停止”指示灯亮，电热管不加热，这时，可以加热低温天然气；3)依次缓慢打开进气阀和出气阀，关闭旁通阀；4)加热器工作时，要经常观察水位变化，水位低于下限时要及时补充；5)停止使用水浴式加热器时，缓慢打开旁通阀，关闭进气阀，出气阀；6)停水泵，关闭水浴式加热器的电源开关，打开筒体放清阀，放清筒内的水。根据上述技术方案：所述水浴加热若长期使用后，电控装置自动加热线路失灵，不能正常工作，此时可把“自动/手动”切换开关拨向“手动”，然后操作手动开、关按钮，此工作状态下，数显表只显示筒体内温度，必须人工操作控制筒内温度，一般上限不越过70℃，下限不低于30℃，同时必须尽快修复自动加热线路。根据上述技术方案：所述步骤三薄膜制备中旋涂法为：a、将雾化的凝胶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的凝胶液形成膜层，待凝胶液分布稳定后停止基片的旋转；b、在基片中心处进行注胶，然后驱动基片旋转至中心注胶的凝胶液均布后停止旋转。根据上述技术方案：所述步骤a和步骤b为依次进行，调换顺序进行，或交替多次进行。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：通过本工艺生产的低辐射气凝胶膜，一是采用酸/碱两步催化过程形成了结构较为疏松同时又具备一定强度的凝胶网络；二是采用了低表面张力的溶剂作为最终溶剂，使得凝胶膜在干燥过程中由溶剂挥发产生的毛细管张力所导致的结构收缩程度降低，进而保持了较高的孔洞率；三是对胶粒表面进行了硅烷化过程，通过Si(CH3)3基团取代了胶粒表面OH基团中的H，实现薄膜在干燥收缩后结构重新反弹，最大程度保持了凝胶原有的多孔结构，同时通过热处理对气凝胶进行改性，经300℃及600℃热处理改性的气凝胶的抗辐射性能较好。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术的流程框图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例：如图1所示，本专利技术提供一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：一、溶胶配制采用酸/碱两步催化的溶胶—凝胶工艺配制溶胶；将正硅酸乙酯TEOS、去离子水H2O、无水乙醇Eth和盐酸HCl按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃水解/缩聚反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水NH4OH的混合液缓慢加入到36mL母液中，并在室温下不断搅拌30min.得到混合溶液，用以以下步骤操作：二、溶胶处理将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；三、薄膜制备以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；四、热处理将步骤三得到的气凝胶薄膜在气氛中进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2.5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；六、打包封装将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。根据上述技术方案：所述步骤二溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。根据上述技术方案：步骤二溶胶处理的硅烷化方法为，将清洗后的凝胶用正庚烷替换凝胶网本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：包括如下步骤：一、溶胶配制：1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水的混合液加入到36mL母液中，并在室温下搅拌30min，得到混合溶液，即为溶胶；二、溶胶处理将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；三、薄膜制备以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；四、热处理将步骤三得到的气凝胶薄膜进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2，5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；五、性能测试用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；六、打包封装将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。...

【技术特征摘要】
1.一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：包括如下步骤：一、溶胶配制：1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水的混合液加入到36mL母液中，并在室温下搅拌30min，得到混合溶液，即为溶胶；二、溶胶处理将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；三、薄膜制备以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；四、热处理将步骤三得到的气凝胶薄膜进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2，5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；五、性能测试用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；六、打包封装将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。2.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤二溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。3.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤二溶胶处理的硅烷化方法为，将清洗后的凝胶用正庚烷替换凝胶网络结构中的乙醇溶剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晔，孙梅，崔伟腾，
申请(专利权)人：天津摩根坤德高新科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12