钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶技术

钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶，属于气凝胶制备领域。制备方法包括：将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体，将前驱体进行干燥。制备时在常温下凝胶且在常压下干燥，工艺简单。阳离子交换树脂清除钠离子，减少废液的产生，绿色环保。前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅，从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶，使产品的比表面积大、导热系数低。气凝胶由上述制备方法制得，比表面积大、导热系数低。

Preparation of sodium silicate aerogel modified by sodium ion shield and aerogel

Sodium ion shielding agent modified sodium silicate aerogel preparation method and aerogel belong to the aerogel preparation field. The preparation method includes: ion exchange reaction between sodium silicate solution and cation exchange resin powder, static aging to obtain the precursor, and drying the precursor. The gel is prepared at room temperature and dried at atmospheric pressure, and the process is simple. Cation exchange resin can remove sodium ions, reduce the production of waste liquor, and be environmentally friendly. After drying the precursor, silicic acid shrinks to form silica, resulting in the formation of a porous silica aerogel with a compact structure and a large specific surface area and low thermal conductivity. Aerogels were prepared by the above methods, with large specific surface area and low thermal conductivity.

【技术实现步骤摘要】
钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶
本专利技术涉及气凝胶制备领域，且特别涉及一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶。
技术介绍
气凝胶通常是指纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶可应用于航空、建筑隔热、声学延迟、环保吸附等领域。气凝胶的生成机理是在干燥过程中既要使前期形成的凝胶脱水，又要保证凝胶不塌陷，从而使空气进入凝胶网络中替代原凝胶内水的位置。现有技术中，单纯采用硅酸钠作为硅源副产品较多，需要进行清除钠离子的繁琐操作。同时，制备过程中通常需要进行加温加压操作，且反应速度不便于控制，工艺较为复杂且不便于对产品的质量根据需要进行控制。有鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其工艺简单、绿色环保，制得的产品比表面积大、导热系数低。本专利技术的另一目的在于提供一种气凝胶，其比表面积大、导热系数低。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，包括：将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体，将前驱体进行干燥。本专利技术提出一种气凝胶，其由上述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法制得。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术提供的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，阳离子交换树脂吸附硅酸钠溶液中的钠离子并向溶液中释放氢离子，释放的氢离子取代硅酸钠的钠离子从而生成硅酸酸化胶凝，继而通过静置陈化得到前驱体。阳离子交换树脂清除钠离子并促进凝胶化，减少废液的产生，绿色环保。方法制备产品时在常温下凝胶且在常压下干燥，工艺简单。前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅，从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶，使产品的比表面积大、导热系数低。本专利技术提供的气凝胶，由上述的制备方法制得，相应地具备工艺简单、绿色环保、成本低，且比表面积大、导热系数低等优点。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶进行具体说明。一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，包括：将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体，将前驱体进行干燥。采用阳离子交换树脂与硅酸钠溶液进行离子交换反应，离子交换树脂吸附硅酸钠溶液中的钠离子并向溶液中释放氢离子，释放的氢离子取代硅酸钠的钠离子从而生成硅酸酸化胶凝。阳离子交换树脂清除钠离子并促进凝胶化，减少废液的产生，绿色环保。在本专利技术一些具体的实施方式中，硅酸钠溶液的浓度为0到饱和状态，可选地不超过4.5mol/L，例如为0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L中的任意一者或两者之间的范围。硅酸钠溶液中硅酸钠与阳离子交换树脂粉体的质量比值不超过100，例如硅酸钠的质量为阳离子交换树脂的1倍、10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍、100倍中的任意一者或两者之间的范围。进一步地，离子交换反应于搅拌条件下进行，反应温度为25-90℃，反应时间为1.5-2.5h。例如，在本专利技术一些具体的实施方式中，反应温度可选地为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃中的任意一者或任意两者之间的范围，反应的时间可选地为90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min中的任意一者或任意两者之间的范围，当反应温度选择稍高的温度时反应时间适当地选择较短的时间；当反应温度选择稍低的温度时反应时间适当地选择较长的时间，其钠离子屏蔽及硅酸胶凝效果好。离子交换反应之后将反应液进行过滤，滤液酸化胶凝。静置陈化后得到前驱体。可选地，静置陈化的时间为1-7d，例如可选地为1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d中的任意一者或任意两者之间的范围。将前驱体进行干燥，前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅，从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶，使产品的比表面积大、导热系数低。在本专利技术一些具体的实施方式中，干燥采用常温自然干燥、微波干燥或高温无氧干燥中的任一种，但不限于此。直至干燥后产品的含水量低于0.01％。常温自然干燥在室温下自然干燥，干燥的时间可选地为1-28d，例如可选地为1d、4d、7d、10d、14d、17d、20d、23d、25d、28d中的任意一者或任意两者之间的范围。微波干燥为微波热风干燥，可选地，干燥温度为160-200℃，干燥时间为40-80min。例如，干燥温度可选地为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃中的任意一者或任意两者之间的范围，干燥时间可选地为40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min中的任意一者或任意两者之间的范围。高温无氧干燥需要在氮气、氩气等反应活性低的保护气体氛围下进行。其高温是指温度为600-800℃的条件，优选地为650-750℃，更优选地为约700℃。干燥的时间可选地不超过240min。在一些具体的实施方式中，干燥温度可选地为600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃中任意一者或任意两者之间的范围，干燥时间可选地为120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min中任意一者或任意两者之间的范围。在本专利技术一些可选的实施方式中，离子交换反应后且静止陈化之前，将反应液进行过滤酸化胶凝后，采用低沸点有机溶剂对滤液酸化胶凝后的产物进行溶剂置换。可选地，低沸点溶剂包括乙醇、戊烷、乙醚、丙酮和二氯甲烷中的至少一种，但不限于此。优选地，采用乙醇和/或戊烷。利用低沸点有机溶剂酸化胶凝产物中的水分置换出来，然后进行干燥可使得有机溶剂挥发从而保留前驱体中的多孔结构，从而得到空隙率高、导热系数小的气凝胶。约25℃，时间约为30h，便于将水分充分置换出来。在溶剂置换之后且静止陈化之前，可选地，采用氮硅烷进行改性处理。表面处理后得到的气凝胶的耐高温性能大大提高，耐高温可达1600℃。在一些具体的实施方式中，氮硅烷包括六甲基二氮硅烷、叠氮基三甲基硅烷和六甲基环三硅氮烷中的至少一种，但不限于此。氮硅烷的用量与硅酸钠溶液中的硅酸钠的用量之比值不超过1，表面处理的反应温度为500-800℃，表面处理的反应时间为1-60min。例如氮硅烷的质量为硅酸钠质量的0.1倍、0.2倍、0.3倍、0.4倍、0.5倍、0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1倍中的任意一者或任意两者之间的范围，反应温度可选地为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体，将所述前驱体进行干燥。

【技术特征摘要】
1.一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体，将所述前驱体进行干燥。2.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的浓度不超过4.5mol/L。3.根据权利要求1或2所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液中硅酸钠与所述阳离子交换树脂粉体的质量比值不超过100。4.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，离子交换反应于搅拌条件下进行，反应温度为25-90℃，反应时间为1.5-2.5h。5.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法，其特征在于，离子交换反应后且静止陈化之前包括：将反应液进行过滤，采用低沸点有机溶剂对滤液进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振声，孙晔，
申请(专利权)人：天津摩根坤德高新科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12