一种含钼酸根溶液的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含钼酸根溶液的制备方法，属于纳米材料制备与应用领域。包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述含钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。本发明专利技术采用液相紫外脉冲激光辐照技术，一步合成了大批量、纯净、可溶性钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液，得到的含钼酸根溶液与市场同类材料相比具有水溶性，且无杂质，这些含钼酸根溶液可以作为钼源使用，也可通过喷涂、打印、热处理等后期处理制备多种功能钼基纳米材料，如氧化钼、钼酸镍和钼酸钴纳米材料。

Preparation method of molybdate solution

The invention provides a preparation method of molybdate solution, which belongs to the field of preparation and application of nanometer materials. The method comprises the following steps: providing a molybdate-containing suspension, the molybdate-containing suspension is derived from molybdic acid, cobalt molybdate or nickel molybdate; irradiating the molybdate-containing suspension with ultraviolet pulsed laser under stirring condition, the molybdate-containing solution is obtained. The ultraviolet pulsed laser irradiation wavelength is 355 nm, the pulse width is 5-17 ns, and the pulse duration is 5-17 ns. The frequency is (0,20]Hz). A large number of pure, soluble molybdic acid, nickel molybdate and cobalt molybdate solutions have been synthesized in one step by using liquid phase ultraviolet pulse laser irradiation technology. The molybdate solution obtained has water solubility and no impurities compared with the similar materials on the market. These molybdate solution can be used as molybdenum source, and can also be sprayed. Many functional molybdenum-based nano-materials, such as molybdenum oxide, nickel molybdate and cobalt molybdate, were prepared by post-processing such as printing and heat treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种含钼酸根溶液的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备与应用
，具体涉及一种含钼酸根溶液的制备方法。
技术介绍
钼基纳米材料(氧化钼、硫化钼、钼酸盐等)由于优异的物理和化学特性，在电子显示、气敏传感、阻燃、光电和工业催化等领域得到了广泛的应用，发展新型的钼基纳米材料制备技术，丰富钼基纳米材料的获取途径和种类具有重要的研究意义和实用价值。目前，钼基纳米材料的制备通常是以钼酸铵、钼酸钠等可溶性含钼离子盐为含钼酸根，通过机械研磨、高温水热、高温固相反应等物理和化学过程实现的，以钼酸盐离子作为反应前驱体，具有低成本、易于批量化生产等优点，但制备过程中钼源中其他离子的存在以及表面活性剂的使用将可能影响钼基纳米材料的结构，减少材料表面反应位点和在材料中引入杂质，难以获得纯净、高性能的钼基纳米材料和纳米结构。液相中激光技术的应用为高活性、亚稳纳米材料的制备提供了可能。例如，基于液相激光熔蚀技术熔蚀单质钼(Mo)靶材可以获得纯净钼的胶体溶液，可以作为合成钼基纳米材料的钼源，是传统含钼离子源前驱体的良好替代产品。然而，受到激光器参数的限制，脉冲激光熔蚀效率普遍偏低，难以实现大批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含钼酸根溶液的制备方法，使含钼酸根的物质由不溶解变为溶解的状态，提高含钼酸根溶液的制备效率。本专利技术提供一种含钼酸根溶液的制备方法，包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述含钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。优选地，所述紫外脉冲激光辐照的单脉冲能量为30～100mJ。优选地，所述紫外脉冲激光辐照的时间为15～120min。优选地，所述搅拌的转速为100～800rpm。优选地，所述含钼酸根悬浊液的浓度为0.01～10g/L。优选地，当所述含钼酸根为钼酸时，所述含钼酸根悬浊液中的液体为水或乙醇。优选地，当所述含钼酸根为钼酸钴或钼酸镍时，所述含钼酸根悬浊液中的液体为水。优选地，所述水的电阻率为18MΩ/cm。本专利技术提供一种含钼酸根溶液的制备方法，包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述含钼酸根为钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。本专利技术采用液相紫外脉冲激光辐照技术，与脉冲激光熔蚀方法相比，一步合成了大批量、纯净、可溶性钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液，得到的含钼酸根溶液与市场同类材料相比具有水溶性，且无杂质，这些含钼酸根溶液可以作为钼源使用，也可通过喷涂、打印、热处理等后期处理制备多种功能钼基纳米材料，如氧化钼、钼酸镍和钼酸钴纳米材料。附图说明图1为本专利技术含钼酸根溶液的制备方法的流程图；图2为钼酸、钼酸镍、钼酸钴前驱体悬浮液紫外脉冲激光辐照前后的实物照片；图3为紫外脉冲激光辐照前后钼酸、钼酸镍和钼酸钴的紫外-可见光吸收光谱图；图4为紫外脉冲激光辐照后钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液的红外谱图；图5为紫外脉冲激光辐照后钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液的XPS能谱图。具体实施方式本专利技术提供一种含钼酸根溶液的制备方法，包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述含钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。本专利技术提供含钼酸根悬浊液，所述含钼酸根为钼酸、钼酸钴或钼酸镍。在本专利技术中，所述含钼酸根悬浊液的浓度优选为0.01～10g/L，更优选为3～4g/L。在本专利技术中，当所述含钼酸根优选为钼酸时，所述含钼酸根悬浊液中的液体优选为水或乙醇。在本专利技术中，当所述含钼酸根优选为钼酸钴或钼酸镍时，所述含钼酸根悬浊液中的液体优选为水。在本专利技术中，所述钼酸钴和钼酸镍的长度独立地优选为≤5μm，直径独立地优选为≤200nm。在本专利技术中，所述钼酸钴、钼酸镍的粒径尺寸越小，紫外脉冲激光辐照时间越短，效率越高。在本专利技术中，所述水的电阻率优选为18MΩ/cm。本专利技术对所述含钼酸根悬浊液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法即可。得到含钼酸根悬浊液后，本专利技术在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。在本专利技术中，所述紫外脉冲激光辐照的单脉冲能量优选为30～100mJ，更优选为100mJ。在本专利技术中，所述脉冲宽度优选为7ns，脉冲频率优选为20Hz。在本专利技术中，所述紫外脉冲激光辐照的时间优选为15～120min，在本专利技术中，辐照时间长短取决于悬浊液浓度和激光能量，具体的，如钼酸根悬浊液的浓度优选为4g/L，激光能量优选为60mJ时，辐照时间优选为30min。在本专利技术中，所述紫外脉冲激光辐照的时间优选为含钼酸根悬浊液中的固体颗粒完全消失。在本专利技术中，当所述含钼酸根优选为钼酸时，钼酸为难溶的浅灰白色粉末，经过紫外脉冲激光辐照后其水溶液呈现深蓝色；当所述含钼酸根优选为钼酸镍时，钼酸镍为难溶的亮黄色粉末，经过紫外脉冲激光辐照后其水溶液呈现浅黄绿色；当所述含钼酸根优选为钼酸钴时，钼酸钴为难溶的紫色粉末，经过紫外脉冲激光辐照后其水溶液呈现浅粉色。本专利技术中，经紫外脉冲激光辐照后，钼酸在水溶液中以钼多酸根的形式存在，分子结构更为复杂，能够溶解。本专利技术中，经紫外脉冲激光辐照后，钼酸镍在水溶液中以钼酸离子和镍离子的形式存在，能够溶解。本专利技术中，经紫外脉冲激光辐照后，钼酸钴在水溶液中以钼酸离子和钴离子的形式存在，能够溶解。在本专利技术中，优选使用Nd:YAG脉冲激光器进行紫外脉冲激光辐照。在本专利技术中，所述搅拌的转速优选为100～800rpm，更优选为400～600rpm，最优选为500rpm。在本专利技术中，优选通过使用磁力搅拌达到所述搅拌条件。下面结合实施例对本专利技术提供的含钼酸根溶液的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。图1为本专利技术含钼酸根溶液的制备方法的流程图，在磁力搅拌子搅拌下，用紫外脉冲激光辐照含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液。实施例1采用355nm波长、脉冲宽度7ns的Nd:YAG脉冲激光器在中辐照浓度为4g/L的钼酸(H2MoO4)悬浊液(悬浊液中的液体为去离子水，18MΩ/cm)，在20Hz脉冲频率，60mJ单脉冲能量区间调节激光器参数，整个辐照过程辅助以持续的磁力搅拌，搅拌速度500rpm，观察分散液颜色和状态变化；30min后，待悬浊溶液中粉体颗粒完全消失，即可得到钼酸的水溶液。实施例2采用355nm波长、脉冲宽度5ns的Nd:YAG脉冲激光器在中辐照浓度为3g/L的钼酸(H2MoO4)悬浊液(悬浊液中的液体为乙醇)，在20Hz脉冲频率，30mJ单脉冲能量区间调节激光器参数，整个辐照过程辅助以持续的磁力搅拌，搅拌速度500rpm，观察分散液颜色和状态变化；50min后，待悬浊溶液中粉体颗粒完全消失，即可得到钼酸的乙醇溶液。实施例3采用355nm波长、脉冲宽度17本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含钼酸根溶液的制备方法，包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。

【技术特征摘要】
1.一种含钼酸根溶液的制备方法，包括以下步骤：提供含钼酸根悬浊液，所述钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍；在搅拌条件下，用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液，得到含钼酸根溶液，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为5～17ns，脉冲频率为(0,20]Hz。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外脉冲激光辐照的单脉冲能量为30～100mJ。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外脉冲激光辐照的时间为15～120min。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁长浩，田振飞，刘俊，叶一星，
申请(专利权)人：中科院合肥技术创新工程院，
类型：发明
国别省市：安徽,34