The invention provides a method for reducing the preparation of three phenyl phosphine. In the present invention, phenyl phosphorus dichloride or diphenyl phosphine chloride is used as reducing agent, and the raw material is cheap and easy to obtain; in the reduction reaction with triphenyl phosphine oxide under the action of catalyst, the stability of phosphine oxygen double bond in the oxidation products of triphenyl phosphine oxide and reductant (phenyl phosphine dichloride or diphenyl phosphine chloride) is different, among which phenyl phosphine is one. The triphenylphosphine chloride and diphenylphosphine chloride double bonds are stable, triphenylphosphine oxide double bonds break under the action of catalyst, and the formed double bonds of phenylphosphine dichloride and diphenylphosphine chloride are not easily destroyed by catalyst, so triphenylphosphine can be obtained under mild conditions; and the oxidation product of reductant (phenylphosphine phosphine) Dichloride or diphenylphosphinic chloride is an important intermediate for organic synthesis, such as the synthesis of organic phosphate esters; furthermore, the method of the present invention requires less catalyst and has high catalytic efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种还原制备三苯基膦的方法
本专利技术涉及化合物制备
,特别涉及一种还原制备三苯基膦的方法。
技术介绍
有机膦化合物及其衍生物在生命科学及化工领域有着相当广泛的应用,尤其是三苯基膦,其在金属有机催化及很多经典的有机反应中都发挥着重要的作用,例如witting反应、Appel反应等。但在反应中往往伴随副产物三苯基氧化膦的生成,因此如何消除副产物或者实现无用副产物的有效利用越来越受到人们的关注。其中,将三苯基氧化膦还原成三苯基膦是提升反应附加值的有效方法。目前关于三苯基氧化膦的还原方法主要有:(1)磷和光气法;(2)硼烷法和硅烷法;(3)烷基铝法;(4)金属氢化物法;(5)催化加氢法。近期研究表明当酸存在时,以烷基硅烷为还原剂可实现温和条件下三苯基氧化膦的还原。然而,上述三苯基氧化膦的还原方法存在以下缺点:(1)反应原料难得,反应条件苛刻;(2)还原剂不能再生且还原产物为废弃物,形成二次污染物,并不是环保节能的绿色还原反应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种还原制备三苯基膦的方法。本专利技术提供的还原制备三苯基膦的方法反应原料廉价易得,反应条件温和,且还原产物能够再利用。本专利技术提供了一种还原制备三苯基膦的方法,以三苯基氧化膦为原料,以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂,在催化剂的作用下进行还原反应,得到三苯基膦。优选的,所述三苯基氧化膦与还原剂的物质的量之比为1:(2~4)。优选的,所述催化剂的质量为三苯基氧化膦质量的0.5~2%。优选的,所述催化剂包括二苯基膦酸和/或三氟甲基磺酸。优选的,所述还原反应的温度为100~200℃,所述还原反应的 ...
【技术保护点】
1.一种还原制备三苯基膦的方法,以三苯基氧化膦为原料,以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂,在催化剂的作用下进行还原反应,得到三苯基膦。
【技术特征摘要】
1.一种还原制备三苯基膦的方法,以三苯基氧化膦为原料,以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂,在催化剂的作用下进行还原反应,得到三苯基膦。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三苯基氧化膦与还原剂的物质的量之比为1:(2~4)。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂的质量为三苯基氧化膦质量的0.5~2%。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂包括二苯基膦酸和/或三氟甲基磺酸。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原反应的温度为100~200℃,所述还原反应的时间为8~24h。6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述还原反应后...
【专利技术属性】
技术研发人员:段好东,张召举,李焕成,王祥,王忠卫,
申请(专利权)人:江苏富比亚化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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