一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四方相双钙钛矿Ba2‑xSrxSmTaO6(0≤x≤2)陶瓷材料的制备方法，属于无机非金属材料领域。按化学计量比将碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽进行球磨分散，将球磨后的浆料依次进行旋蒸、干燥、1200℃～1300℃下保温处理以及1300℃～1600℃下高温煅烧处理，且高温煅烧过程中每保温一定时间后，取出进行研磨处理后再继续进行高温煅烧，得到所述陶瓷材料。本发明专利技术关键在于烧结过程的设计，即通过反复研磨煅烧的方法，使得Sm、Ta等大离子更易进入晶格，而且晶粒不会过分长大，制备的粉体性能更加优异；该方法工艺简单、易于控制、成本低，且适合大批量生产。

Preparation method of a tetragonal double perovskite Ba2-xSrxSmTaO6 ceramic material

The present invention relates to a preparation method of tetragonal double perovskite Ba2_xSrxSmTaO6 (0 < x < 2) ceramic material, belonging to the field of inorganic non-metallic materials. Barium carbonate, strontium carbonate, samarium oxide and tantalum oxide were milled and dispersed according to stoichiometric ratio. The pulp after ball milling was rotated, dried, kept at 1200 ~1300 C and calcined at 1300 1600 C in turn. The pulp was taken out after grinding and then calcined at high temperature for a certain time. High temperature calcination is carried out to obtain the ceramic material. The key of the invention lies in the design of the sintering process, that is, by repeatedly grinding and calcining, the Sm, Ta and other large ions can enter the crystal lattice more easily, and the grain will not grow too long, and the powder prepared by the method has better performance; the process is simple, easy to control, low cost, and is suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及一种Ba2-xSrxSmTaO6(0≤x≤2)陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
具有双钙钛矿结构的Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷具有四方和立方两种晶体结构，立方结构是其在高温条件下的稳定结构，而四方结构是其在室温下的稳定结构。其四方相向立方相转变的实质是SmTaO6八面体的扭转和伸长。众所周知，材料的物理性能与材料的晶体结构密切相关，这是因为晶体结构的改变会使得材料的电子结构、能带结构和电子态密度出现变化。研究结果表明Ba2-xSrxSmTaO6四方相结构与其立方相结构在性能上尤其是光学性能上有明显的差异，这种光学性能，尤其是反射率上的突变使其将来有潜力成为具有“开关”特性的材料。目前，对于Ba2-xSrxSmTaO6晶体的研究主要集中于其立方相结构介电性能方面的研究，对于四方相结构的研究稀缺。而第一性原理的计算结果指出，四方相是Ba2-xSrxSmTaO6晶体在室温下的稳定相结构。其一，若在工程应用中采用更稳定的四方相结构代替立方相结构，则能避免其在常温下长期服役过程中由于组织转变带来的失效问题，将有利于其在常温下长期服役。其次，四方相和立方相结构的成功制备是Ba2-xSrxSmTaO6成为“开关”材料的前提和基础。然而目前关于Ba2-xSrxSmTaO6晶体四方相结构的研究只存在于理论计算，对其制备工艺方面的研究仍是空白。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，所述方法为高温固相反应法，关键在于烧结过程的设计，得到四方相结构的双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，其中0≤x≤2；所述方法步骤如下，按化学计量比称取碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽，并加入无水乙醇进行球磨分散；然后将球磨后的浆料先旋蒸，再干燥，得到混合粉体；先将混合粉体加热至1200℃～1300℃，保温8h～12h后，随炉冷却；随后再加热至1300℃～1600℃进行高温煅烧，在高温煅烧过程中每保温12h～24h后，冷却并取出进行研磨，再将研磨后的粉体加热至1300℃～1600℃继续保温，在1300℃～1600℃下共保温72h～120h，得到四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料。优选的，所述碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽的纯度均不低于分析纯。优选的，在300r/min～400r/min球磨分散6h～10h。优选的，旋蒸温度为70℃～85℃，旋转速度为30r/min～50r/min。高温煅烧过程中，研磨的次数优选5次，研磨之后粉体粒径不大于30微米；以3℃/min～10℃/min的升温速率进行升温。有益效果：(1)本专利技术采用固相反应法制备四方相Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料，该方法工艺简单、易于控制、成本低适合大批量生产；而且通过反复研磨烧结的方法，使得Sm、Ta等大离子更易进入晶格，解决了单次烧结相不纯的问题；另外，由于反复研磨过程的存在，使得晶粒不会过分长大，制备的粉体性能更加优异。(2)采用本专利技术所述方法制备的为四方相Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的粉体粒径大小可控，纯度高；由于四方相结构是其在常温下的稳定相结构，有利于其在常温条件下长期使用。附图说明图1为实施例1制备的四方相双钙钛矿Ba2SmTaO6陶瓷材料的XRD(X射线衍射)图。图2为实施例2制备的四方相双钙钛矿Ba0.5Sr1.5SmTaO6陶瓷材料的XRD图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例中：碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽的纯度均为分析纯；X射线衍射仪：荷兰帕纳科公司，X’PertPROMPD。实施例1四方相双钙钛矿Ba2SmTaO6陶瓷材料的制备步骤如下，(1)按4:1:1的摩尔比称取碳酸钡、氧化钐和氧化钽，并加入到尼龙球磨罐中；再加入无水乙醇和氧化锆球，采用行星式球磨机在400r/min下球磨分散6h，得到分散均匀的浆料；其中，氧化锆球的质量为粉体原料总质量的4倍；(2)先采用旋转蒸发仪旋蒸除去浆料中的乙醇，再放入100℃的干燥箱中干燥24h，得到混合粉体；其中，旋蒸温度为75℃，旋转速度为30r/min；(3)将干燥的混合粉体置于高温马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至1300℃，保温8h后，随炉冷却；随后再以5℃/min的升温速率加热至1500℃进行高温煅烧，在高温煅烧过程中每保温24h后，冷却并取出进行研磨，研磨至粉体粒径不大于30微米时，再将研磨后的粉体放入高温马弗炉中并加热至1500℃继续保温，在1500℃下共保温120h，即混合粉体在高温煅烧过程中共取出研磨5次，得到四方相双钙钛矿Ba2SmTaO6陶瓷材料。从图1的XRD谱图中可以看出，本实施例所制备的陶瓷材料为四方相双钙钛矿Ba2SmTaO6，谱图中无杂峰出现，说明所制备的材料纯度较高。实施例2四方相双钙钛矿Ba0.5Sr1.5SmTaO6陶瓷材料的制备步骤如下，(1)按1:3:1:1的摩尔比称取碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽，并加入到尼龙球磨罐中；再加入无水乙醇和氧化锆球，采用行星式球磨机在350r/min下球磨分散10h，得到分散均匀的浆料；其中，氧化锆球的质量为粉体原料总质量的4倍；(2)先采用旋转蒸发仪旋蒸除去浆料中的乙醇，再放入120℃的干燥箱中干燥24h，得到混合粉体；其中，旋蒸温度为85℃，旋转速度为50r/min；(3)将干燥的混合粉体置于高温马弗炉中，以8℃/min的升温速率加热至1200℃，保温12h后，随炉冷却；随后再以8℃/min的升温速率加热至1300℃进行高温煅烧，在高温煅烧过程中每保温12h后，冷却并取出进行研磨，研磨至粉体粒径不大于30微米时，再将研磨后的粉体放入高温马弗炉中并加热至1300℃继续保温，在1300℃下共保温72h，即混合粉体在高温煅烧过程中共取出研磨6次，得到四方相双钙钛矿Ba0.5Sr1.5SmTaO6陶瓷材料。从图2的XRD谱图中可以看出，本实施例所制备的陶瓷材料为四方相双钙钛矿Ba0.5Sr1.5SmTaO6，谱图中无杂峰出现，说明制备的材料纯度较高。综上所述，以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四方相双钙钛矿Ba2‑xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，所述0≤x≤2，其特征在于：所述方法步骤如下，按化学计量比称取碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽，并加入无水乙醇进行球磨分散；然后将球磨后的浆料先旋蒸，再干燥，得到混合粉体；先将混合粉体加热至1200℃～1300℃，保温8h～12h后，随炉冷却；随后再加热至1300℃～1600℃进行高温煅烧，在高温煅烧过程中每保温12h～24h后，冷却并取出进行研磨，研磨至粉体粒径不大于30微米，再将研磨后的粉体加热至1300℃～1600℃继续保温，在1300℃～1600℃下共保温72h～120h，得到四方相双钙钛矿Ba2‑xSrxSmTaO6陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，所述0≤x≤2，其特征在于：所述方法步骤如下，按化学计量比称取碳酸钡、碳酸锶、氧化钐和氧化钽，并加入无水乙醇进行球磨分散；然后将球磨后的浆料先旋蒸，再干燥，得到混合粉体；先将混合粉体加热至1200℃～1300℃，保温8h～12h后，随炉冷却；随后再加热至1300℃～1600℃进行高温煅烧，在高温煅烧过程中每保温12h～24h后，冷却并取出进行研磨，研磨至粉体粒径不大于30微米，再将研磨后的粉体加热至1300℃～1600℃继续保温，在1300℃～1600℃下共保温72h～120h，得到四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种四方相双钙钛矿Ba2-xSrxSmTaO6陶瓷材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高丽红，马壮，王富耻，柳彦博，郑佳艺，刁心笛，姜延畅，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11