用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法技术

本发明专利技术涉及清洁工具技术领域，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法：(1)将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)将步骤(1)中粉料加入到模具中，制成长方状块体；(3)将步骤(2)中的块体加入到容器内，充满氮气，加热然后退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在氮气内加热，退火，制得电极膜；(4)将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液；(5)将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端；(6)将导线与参比电极顶端连接。本发明专利技术制作简单，能有效地制备出汞离子选择电极。

Preparation method of mercury ion selective electrode for sewage detection

The invention relates to the technical field of cleaning tools, in particular to a method for preparing a mercury ion selective electrode for detecting sewage: (1) adding silver iodide, silver sulfide and mercury iodide into a stirrer for full mixing, and then grinding the mixture to obtain powder; (2) adding the powder in the step (1) into the mold for manufacturing. (3) The block in step (2) is added into the container, filled with nitrogen, heated and annealed, and the block is ground into a cylinder; the cylinder is heated and annealed in nitrogen to form an electrode film; (4) the electrode film is installed at the bottom of the connecting pipe, sealed with an anticorrosive adhesive at the bottom of the connecting pipe, and dried backward. The electrode tube is filled with potassium nitrate solution; (5) the reference electrode is passed through the cap and fastened, and then the cap is connected and fixed at the top of the electrode tube; (6) the wire is connected with the top of the reference electrode. The invention is simple in production and can effectively produce mercury ion selective electrode.

【技术实现步骤摘要】
用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法
本专利技术涉及化学/生物传感
，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。
技术介绍
污染是一个全球性的问题，由于其剧毒和生物蓄积性，它已受到越来越多的关注。二价汞离子(Hg2+)是最稳定的无机汞，存在于天然水体中，Hg2+即使是微量浓度也能产生毒性，它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内，而人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，将直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。其次，汞离子的微生物的生态甲基化产物甲基汞，也是一种强有力的毒素，可通过食物链传递到鱼类和海洋哺乳动物的组织中，转换成为剧毒的有机汞。因此，能快速准确分析生活环境中水体等介质中的重金属汞含量，对于提高人类的生存质量、保护地球环境具有十分重要的意义。目前，检测重金属汞离子的方法有很多，如原子光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES法)、分光光度法、高效液相色谱法，电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法和荧光分析法等。然而，这些方法往往需要昂贵的精密仪器、复杂的样品制备流程和熟练的操作人员，不能或不方便在户外进行快速检测，在很大程度上限制了其应用。离子选择性电极克服了以上检测方法的不足，不仅检测速度快，使用方便，对于液体样品不需要进行预处理，且可以在线检测，并且离子选择性电极的电势检测法还有着选择性好、灵敏度高、响应时间短、易小型化、操作简单且成本低的优势；但目前的汞离子选择性电极在检测速度、灵敏度、精确度均能进一步提高。
技术实现思路
为了能够克服现有技术的某种或某些缺陷，本专利技术提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。本专利技术提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-430℃，自然退火，制得电极膜；(4)、将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液；(5)、将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端，这时，参比电极底端伸入到酸钾溶液内；(6)、将导线与参比电极顶端连接。作为优选，硝酸钾溶液的体积为电极管和连接管容积的三分之二。作为优选，步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。作为优选，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。作为优选，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。连接管与电极管一体式结构，一体成型。本专利技术提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，电极膜采用碘化银、硫化银和碘化汞的混合物，通过电极膜与硝酸钾溶液、参比电极的配合，能有效、精确地检测重金属汞离子。L状的连接管的设置使得本汞离子选择电极能有效地放置在容器上，便于对容器内的污水进行测量。本专利技术制作简单、成本低廉、使用方便，优于传统的仪器分析方法，可用于环境中微量汞离子的快速检测，在环境监测、农业食品与生物医学等领域中具有非常重要的应用前景。附图说明图1为实施例1中的一种用于检测污水的汞离子选择电极的结构示意图。具体实施方式为进一步了解本专利技术的内容，结合附图和实施例对本专利技术作详细描述。应当理解的是，实施例仅仅是对本专利技术进行解释而并非限定。实施例1本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410℃，自然退火，制得电极膜；(4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；(5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；(6)、将导线130与参比电极120顶端连接。其中，硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。本实施例中，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。本实施例中，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。实施例2本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在12MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到440℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热420℃，自然退火，制得电极膜；(4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；(5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；(6)、将导线130与参比电极120顶端连接。其中，硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。本实施例中，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。本实施例中，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。实施例3本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在13MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热430℃，自然退火，制得电极膜；(4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；(5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；(6)、将导线130与参比电极120顶端连接。其中，硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。步骤(1)中的混合物研磨碎后，过8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10‑13MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430‑450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410‑430℃，自然退火，制得电极膜(150)；(4)、将电极膜(150)安装在连接管(140)底端，用防腐胶封住连接管(140)底端，等干燥后向电极管(110)内装入硝酸钾溶液(160)；(5)、将参比电极(120)穿过罩帽(111)并紧固，然后将罩帽(111)连接固定在电极管(110)顶端，这时，参比电极(120)底端伸入到酸钾溶液(160)内；(6)、将导线(130)与参比电极(120)顶端连接。

【技术特征摘要】
1.用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体；(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-430℃，自然退火，制得电极膜(150)；(4)、将电极膜(150)安装在连接管(140)底端，用防腐胶封住连接管(140)底端，等干燥后向电极管(110)内装入硝酸钾溶液(160)；(5)、将参比电极(120)穿过罩帽(111)并紧固，然后将罩帽(111)连接固定在电极管(110)顶端，这时，参比电极(12...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦志伟，卢金，马少华，
申请(专利权)人：宁波卫生职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33