【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学检测分析领域，具体涉及一种用于生态毒理实验的微米级长度的微塑料纤维的制备方法。
技术介绍
1、微纤维在传统微塑料研究中被认为是来源于人类活动最主要的一种微塑料类型。随着微纤维相关研究的开展，很多学者认为微纤维在广义上应该指任何具有细小线状结构的、直径小于50μm且长度大约在1μm到5mm之间的任何天然或人工纤维材料。微纤维具有从细胞到生物体水平的毒理学效应，在自然光照或风化下可降解成更细小的纤维，降解过程受光照、ph值或盐分等环境因素影响大，因此是一类环境行为较复杂的新型污染物。越来越多的研究表明，微纤维污染物已广泛存在于自然环境乃至整个生物圈中。海洋与内陆淡水水体的环境介质和生物体中都发现了微纤维大量存在的直接证据。美国加州于2019年3月25日首先发布了针对微纤维的法案草案《超细微纤维污染法草案》(assemblybillno.2379)，要求减少排放到环境中的微纤维的数量。瑞典、芬兰等国家也正在试图解决微纤维带来的潜在危害。因其在水相介质中出色的迁移能力、在水体中较强的富集污染物的能力、以及在水生态系统中生物体内尤其是浮游动物和底栖动物以及鱼类中富集积累的特性，水环境中微纤维类污染物的环境行为及其潜在的复合污染和生态影响成为近年来亟需重点研究的热点。
2、目前关于微塑料纤维在水体或土壤中与重金属、持久性有机污染物等共存下的环境行为是近几年的研究热点，而关于各类微纤维与污染物之间的相互作用研究十分有限。虽然微纤维本身的毒理研究表明其生物毒性不大，但因微纤维尺寸小、比表面积大，疏水性强，表面会附着
3、因此，微塑料容易成为污染物的聚集地，这取决于化学品性质、环境浓度、生物体浓度、微塑料聚合物、表面积和形状、其他有机颗粒和环境条件等。因此，为了分析更为准确的毒理学效应，有必要明确与环境相关的微塑料颗粒类型、确定明确的形状和表面积，分析测试有毒化学物质在这些类型微塑料上的富集和分配情况。
4、环境微塑料包括各种聚合物、形态、颜色、大小和添加剂。环境中最常见的微粒类型是碎片和纤维。在毒理学研究中常使用的是比较容易购买的商业产塑料微球和塑料碎片来用于生态毒理实验，但超细塑料纤维却没有相关的商业化产品能够买到。由于缺乏标准化的微塑料纤维，实验室研究中的环境表征受到限制，从而限制了对微纤维的比较和生态毒理研究。目前用于实验室暴露实验的微纤维通常是由各个实验室手工制备，对于长度小于5mm的微纤维通常使用某种刀片手工切割纤维和/或冷冻研磨或铣削获得。这些纤维的尺寸分布大且不可预测，无法快速制造足够数量的微纤维(长度≤1mm)，同时很难制备得到小于1mm以下的微米级长度的微纤维以满足环境实际浓度的要求。冷冻研磨虽然能一次制备较大量的微纤维，但是纤维长度平均值、标准偏差或尺寸分布很很难统一，无法用于标准化实验。
5、因此，有必要开发一种微塑料纤维的制备方法，能够快速大量制作尺寸均一的微米级别长度的微纤维，用于生态毒理研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种微塑料纤维的制备方法，通过石蜡显微切片法切割塑料纤维，可以制备长度较为一致的塑料微纤维，提高其在生态毒理实验中的可用性、效率和生产率。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种微米级微塑料纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)塑料纤维线切成长度20～50mm的纤维短线；
5、(2)将纤维短线按长度方向平行排列，用石蜡包埋，所得石蜡块按照垂直于纤维短线的长度方向进行切割，切割的宽度不大于包埋盒的厚度(5mm)；得到包含短纤维的切割块；
6、(3)将切割块分散成小石蜡块，每个小石蜡块包括至少一条短纤维，将小石蜡块按照短纤维竖直于平面方向，摆放于包埋盒中，然后向包埋盒中滴加融化的石蜡液，冷却后，完成二次包埋，得到二次包埋石蜡块；
7、(4)将二次包埋石蜡块用切片机按照垂直于短纤维的长度方向切割，切成厚度1～1000μm的切片条；
8、(5)将包含微塑料纤维的切片条脱蜡、过滤、洗涤，制得长度在1～1000μm的微塑料纤维。
9、本专利技术所述塑料纤维线的直径为0.1～10μm，通常为1～10μm。
10、所述步骤(1)中，将料纤维线切成纤维短线，可利用切断机、切割刀等。这些切割装置可切割得到毫米长度级别的纤维短线。
11、纤维短线的长度优选20～30mm，不超过包埋盒的长度。
12、所述步骤(2)中，纤维短线按长度方向平行排列，优选与水平方向平行。
13、切割同样可利用切断机、切割刀等。此处切割的宽度不大于包埋盒的厚度，是为了便于步骤(3)将小石蜡块按照短纤维竖直方向放入包埋盒中时，小石蜡块的高度不大于包埋盒的厚度。
14、所述步骤(3)中，在二次包埋时，小石蜡块依然以固体形式，固定住内部的短纤维的方向，使其不会扭曲变形或歪斜，小石蜡块摆放竖直后，滴加融化的石蜡液，石蜡液冷却后，即可固定小石蜡块的方向，进而固定短纤维的方向为垂直方向，以保证短纤维的方向彼此平行一致，后续能够按照长度的垂直方向被均匀平整的切割。
15、一个小石蜡块包括至少一条短纤维，同一个小石蜡块内部包括多个短纤维时，要保证短纤维之间方向较为平行一致，对于方向明显不一致的短纤维，则分割成不同的小石蜡块为好。
16、所述步骤(4)中，切片机的切割厚度可进行调节，一般为1～1000μm。可根据实验需求，调整不同的切割厚度，切片条的厚度即为微塑料纤维的长度。可以切成1μm、2μm、5μm、10μm、20μm、50μm、100μm长度的微塑料纤维等等。
17、所述步骤(5)中，切片条的脱蜡、过滤、洗涤步骤优选为：
18、将切片条加入二甲苯溶剂中，60～65℃加热10～15min后使用孔径小于微纤维直径与长度的不锈钢滤膜抽滤，再依次用二甲苯：无水乙醇体积比1:1的混合溶剂、无水乙醇、体积分数75％乙醇冲洗滤膜上的微纤维，洗涤完成后将载有微纤维的滤膜保存在体积分数75％乙醇中。脱蜡的目的在于使微纤维由疏水性变为亲水性，便于后续作为生态毒理实验的载体。
19、后续使用微塑料纤维时，使用超声波将滤膜上的微纤维都分散到75％乙醇中，转移至定容容器中，定容至固定体积，取一定微量体积的溶液在显微镜下计算微纤维数量，以个/ml来表示微纤维的浓度，如果制备量大，可以以称重的方式计算浓度，以ug/ml表示微纤维浓度。
20、不锈钢滤膜的孔径优选小于1μm，更优选0.1～0.5μm。
21、本专利技术还提供上述方法制备得到的微米级微塑料纤维，长度为1～1000μm。
22、本专利技术的方法的关键在于：
23、用石本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微米级微塑料纤维的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述塑料纤维线的直径为0.1～10μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，纤维短线按长度方向平行排列，且与水平方向平行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，一个小石蜡块包括至少一条短纤维，同一个小石蜡块内部包括多个短纤维时，短纤维之间方向平行一致；对于方向明显不一致的短纤维，则分割成不同的小石蜡块。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中，切片条的脱蜡、过滤、洗涤步骤为：
6.如权利要求1～5之一所述的方法制备得到的微米级微塑料纤维，长度为1～1000μm。
【技术特征摘要】
1.一种微米级微塑料纤维的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述塑料纤维线的直径为0.1～10μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，纤维短线按长度方向平行排列，且与水平方向平行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：保琦蓓，钟莺莺，陈国飞，万勇，卢金，马少华，江玲丽，
申请(专利权)人：宁波卫生职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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