An array type magnetic reduction graphite oxide carbon nanofiber was prepared by using flake graphite as raw material to prepare graphene oxide by Hummer method and obtained graphene oxide. The precursor of graphene oxide and magnetic materials were prepared by hydrothermal / solvothermal method to prepare magnetic materials modified graphene oxide, and polymers and solvents. Magnetic graphite oxide polymer composite electrostatic spinning precursor was prepared, and the magnetic graphite oxide polymer composite electrospun fiber was prepared by electrostatic spinning, and the magnetic graphite oxide carbon nanofiber composite was obtained by heat treatment. The advantage is that the RGO surface loaded nano metal oxide particles have pseudo capacitance, which can improve the charge storage density of the composite. It is suitable for the use of large capacity power supercapacitors. The specific capacitance of the supercapacitor is 240.3CP/F / G 1, 254.1CP/F. G 1, and the charge discharge efficiency of 99.1%.
【技术实现步骤摘要】
一种阵列式磁性还原氧化石墨烯-炭纳米纤维的制备方法
本专利技术属于电极材料制备领域，特别涉及一种阵列式磁性还原氧化石墨烯-炭纳米纤维的制备方法。
技术介绍
还原氧化石墨烯(RGO)具有开放的二维结构、高比表面积和良好的电化学性能，使其作为电极材料在超级电容器、锂离子电池等储能器件中具有广泛的应用。但RGO容易团聚、电荷存储密度低和成型加工困难等问题，制约了其作为大容量功率型化学电源用电极材料的使用。采用高长径比的炭纳米纤维为载体，进行RGO的负载可以较好的解决这些问题。静电纺丝可以连续制备高长径比纳微米尺寸纤维。以静电纺丝纤维为炭源材料，可以制备具有高长径比、形貌结构可控和规模化生产的纳微米尺寸炭纤维。相关专利也对静电纺丝法制备RGO-炭纤维复合材料进行了报道。CN104947227A和CN104988592A公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，分别采用聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇为成纤聚合物，与氧化石墨烯配制静电纺丝溶液，然后在高能电离辐射下将其中的氧化石墨烯原位还原为石墨烯，再利用静电纺丝技术制备聚乙烯醇/石墨烯复合纳米纤维材料，但该方法得到的RGO被聚合物纤维包裹其中，团聚严重，且聚合物未经炭化处理，不能够作为电极材料使用。CN104332640A公开了“一种全钒液流电池用热还原氧化石墨烯/纳米碳纤维复合电极的制备方法”，该方法将氧化石墨烯与纺丝液混合均匀，通过静电纺丝的方法，制备出电纺纤维膜，然后在空气中对电纺纤维膜进行热处理得到RGO-纳米炭纤维复合电极。但该方法制备的复合材料RGO被炭纤维包裹、堆叠和团聚程度高、比表面积利用率低，电荷存储密度小。C...
【技术保护点】
1.一种阵列式磁性还原氧化石墨烯‑炭纳米纤维的制备方法，其特征是：具体步骤如下：(1)、氧化石墨烯的制备取10.0g的10000目～15000目鳞片石墨为原料，以150mL～230mL的浓硫酸、5.0g硝酸钠、0.5g双氧水和30.0g高锰酸钾强氧化剂，采用Hummer法制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯；(2)、磁性纳米粒子改性氧化石墨烯的制备称取1.0g步骤(1)氧化石墨烯溶于200mL溶剂中，在200W超声波作用下处理30分钟后，得到氧化石墨烯胶体溶液；将氧化石墨烯胶体溶液转入不锈钢高压反应釜中，加入0.05g～0.10g磁性材料前驱体；所述磁性材料前驱体为氯化铁、硝酸铁、二茂铁、乙酰丙酮铁中的一种；控制反应温度220℃～260℃，反应时间12h后，过滤，用去离子水洗涤3次后，80℃真空干燥12h后，得到磁性材料改性氧化石墨烯；(3)、磁性RGO@炭纳米纤维复合材料的制备将步骤(2)制备的磁性材料改性氧化石墨烯与聚合物按照质量比1:10～3:10混合，加入到适量溶剂中，配制成聚合物质量百分含量为17.0％～22.0％的磁性氧化石墨烯‑聚合物混合静电纺丝前驱液，所述聚合物为聚丙烯腈、聚...
【技术特征摘要】
1.一种阵列式磁性还原氧化石墨烯-炭纳米纤维的制备方法，其特征是：具体步骤如下：(1)、氧化石墨烯的制备取10.0g的10000目～15000目鳞片石墨为原料，以150mL～230mL的浓硫酸、5.0g硝酸钠、0.5g双氧水和30.0g高锰酸钾强氧化剂，采用Hummer法制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯；(2)、磁性纳米粒子改性氧化石墨烯的制备称取1.0g步骤(1)氧化石墨烯溶于200mL溶剂中，在200W超声波作用下处理30分钟后，得到氧化石墨烯胶体溶液；将氧化石墨烯胶体溶液转入不锈钢高压反应釜中，加入0.05g～0.10g磁性材料前驱体；所述磁性材料前驱体为氯化铁、硝酸铁、二茂铁、乙酰丙酮铁中的一种；控制反应温度220℃～260℃，反应时间12h后，过滤，用去离子水洗涤3次后，80℃真空干燥12h后，得到磁性材料改性氧化石墨烯；(3)、磁性RGO@炭纳米纤维复合材料的制备将步骤(2)制备的磁性材料改性氧化石墨烯与聚合物按照质量比1:10～3:10混合，加入到适量溶剂中，配制成聚合物质量百分含量为17.0％～22.0％的磁性氧化石墨烯-聚合物混合静电纺丝前驱液，所述聚合物为聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺中一种，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、浓硫酸、乙酸、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种；将磁性氧化石墨烯-聚合物混合静电纺丝前驱液进行静电纺丝，静电纺丝电压20.0kV～25.0kV，静电纺丝间距5.0cm～8.0cm，静电纺丝流速1.5mL/h～2.5mL/h，在静电纺丝接收板和静电纺丝喷嘴之间设置直径10cm的环形磁场发生器，控制磁场强度0.1T～0.3T，将接收板上收集到的静电纺丝纤维60℃真空干燥12h，去除纤维中残留的溶剂后，得到磁性氧化石墨烯-聚合物复合静电纺丝纤维；热处理法制备磁性氧化石墨烯-聚合物复合静电纺丝纤维；将磁性氧化石墨烯-聚合物复合静电纺丝纤维进行热处理，空气气氛中，在升温速率1.0℃/分钟～3.0℃/分钟条件下，由室温升温到280℃，在280℃恒温2h；氩气气氛中，在升温速率为3.0℃/分钟～5.0℃/分钟条件下，由280℃升温到1000℃，在1000℃恒温2h后，得到磁性氧化石墨烯炭纳米纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的阵列式磁性还原氧化石墨烯-炭纳米纤维的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述溶剂为去离子水、乙二醇、三甘醇、聚乙二醇中的一种。3.根据权利要求1所述的阵列...
【专利技术属性】
技术研发人员：何铁石，于晓东，王欧兰，孟祥苓，韩越，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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