在乙酸制备工艺中对杂质的选择性去除制造技术

本文包括用于制备羧酸的工艺。这些工艺包括：使甲醇与一氧化碳在液体反应介质的存在下于足以形成包括乙酸和一种或多种选自乙醛、甲酸及其组合的组分的羰基化产物的羰基化条件下相接触，其中该液体反应介质包括：选自铑催化剂、铱催化剂以及钯催化剂的羰基化催化剂；和以液体反应介质的总重量计浓度在1wt.％‑14wt.％的范围内的水；以及使羰基化产物或其衍生物的至少一部分与吸附剂在足以选择性地降低存在于羰基化产物中的一种或多种组分的浓度的吸附条件下相接触，其中吸附剂包括磷酸硅铝(SAPO)。

Selective removal of impurities in acetic acid preparation process

This article includes the process for the preparation of carboxylic acids. These processes include the presence of methanol and carbon monoxide in the presence of a liquid reaction medium sufficient to form carbonylation conditions for carbonylation of carbonylation products including acetic acid and one or more components selected from acetaldehyde, formic acid and their combinations, in which the liquid reaction medium includes: selected from rhodium, iridium, and palladium A carbonylation catalyst for chemicals; and water in the range of the total weight of the liquid reaction medium in the range of 1wt.% 14wt.%; and at least part of the carbonylation products or its derivatives with the adsorbents in a selective reduction of the concentration of one or more components in the carbonylation products. The adsorbents include silicon and aluminum phosphate (SAPO).

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】在乙酸制备工艺中对杂质的选择性去除相关申请的交叉引用本申请按《专利合作条约》提出，其要求于2015年12月3日提交的第62/262,654号美国临时申请的优先权，该临时申请的全部内容在此引用作为参考。
本公开涉及乙酸的制备及相关工艺。特别地，本文所包含的实施例涉及杂质在这些工艺中的选择性去除。
技术介绍
本部分介绍了本领域中与本文所描述和/或下文中所要求保护的技术的某些方面相关的信息，或该部分介绍了本领域中可为这些方面提供语境的信息。该信息为有助于更好地理解本文所公开的内容的
技术介绍
。该
技术介绍
可包括对“相关”技术的讨论。虽然涉及相关技术，但这绝不意味着该技术同样是“现有”技术。在工业中，羧酸(例如，乙酸)可通过醇羰基化来进行制备。遗憾的是，羰基化工艺通常会产生不需要的副产物。已经投入了大量努力来去除此类副产物，这些努力包括对各种工艺及技术的开发。然而，这些工艺及技术不仅难度大，而且成本也较高。本文所包含的实施例旨在解决或至少减少上述问题中的一种或全部。
技术实现思路
本公开涉及乙酸的制备及相关工艺。在某些实施例中，这些工艺包括：使甲醇与一氧化碳在液体反应介质的存在下于足以形成包括乙酸和一种或多种选自乙醛、甲酸及其组合的组分的羰基化产物的羰基化条件下相接触，其中该液体反应介质包括：选自铑催化剂、铱催化剂以及钯催化剂的羰基化催化剂；以液体反应介质的总重量计浓度在1wt.％-14wt.％的范围内的水；以及使羰基化产物或其衍生物的至少一部分与吸附剂在足以选择性地降低存在于羰基化产物中的一种或多种组分的浓度的吸附条件下相接触，其中该吸附剂包括磷酸硅铝(SAPO)。一个或多个实施例包括前述段落所述的工艺，其中吸附剂由式(SiO2)x(Al2O3)y(P2O5)z表示。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括微孔材料。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括至少为500m2/g(克)的平均表面积。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括至少为0.23cm3/g的平均孔体积。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂设置在固定床上，且羰基化产物流的至少一部分流经上述床以选择性地降低一种或多种组分的浓度。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂以足以提供1-10g吸附剂/g待选择性吸附组分的加载量的水平加载至固定床。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附条件包括在室温(例如，约20-28℃)至250℃之间的范围内的吸附温度。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中羰基化产物的至少一部分包括乙醛、甲酸或其组合，以及小于1wt.％的水。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中乙醛的浓度可选择性地降低至少80％。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中乙醛被选择性地减少以提供纯化乙酸流，该纯化乙酸流包括以纯化乙酸流的总重量计小于2wt.％的乙醛浓度。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中甲酸的浓度可选择性地降低至少80％。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中甲酸被选择性地减少以提供纯化乙酸流，该纯化乙酸流包括以纯化乙酸流的总重量计小于2wt.％的甲酸浓度。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中羰基化产物的至少一部分包括以羰基化产物的总重量计浓度至少为200ppm的水。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中存在于羰基化产物流的至少一部分中的水的浓度可选择性地降低至少50％。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中水被选择性地减少以提供纯化乙酸流，该纯化乙酸流包括以纯化乙酸流的总重量计小于1wt.％的水浓度。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括由窗口互连的笼的三维架构。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括在4埃-12埃(埃)的范围内的平均笼直径。一个或多个实施例包括任一前述段落所述的工艺，其中吸附剂包括在2埃-6埃的范围内的平均窗口直径。虽然公开了多个实施例，但通过以下详细描述，其他实施例对于本领域技术人员而言是显而易见的。显而易见的是，如本文所公开的某些实施例能够在各方面进行修改，而不会偏离本文所提出的权利要求书的精神及范围。因此，附图及详细描述本质上应被认为是说明性的，而不是限制性的。附图说明所要求保护的主题可通过参照以下描述及附图来进行了解。在这些附图中，相同的附图标记对应于相同的元件，其中：图1是示出了所公开的工艺的一个或多个实施例的示意图。图2是示出了与15相接触时溶液中各组分的浓度的曲线图。图3示出了SAPO-34混合物中的乙醛在不同条件下的FTIR光谱分析。图4示出了SAPO-34混合物中的仲醛在不同条件下的FTIR光谱分析。图5是示出了SAPO-34在不同加载量下的杂质去除百分比的曲线图。图6是示出了比较吸附剂在不同时间下的杂质去除百分比的曲线图。图7示出了SAPO-34混合物中的H2O在不同条件下的FTIR光谱分析。图8示出了SAPO-34混合物中的甲酸在不同条件下的FTIR光谱分析。图9是示出了SAPO-34在不同加载量下的杂质去除百分比的曲线图。图10是示出了比较吸附剂在不同加载量下的杂质去除百分比的曲线图。虽然容易对所要求保护的主题作出各种改进和替代形式，但附图以举例的方式说明了本文所详细描述的具体实施例。然而，应理解的是，本文中对于特定实施例的描述并不旨在将所要求保护的主题限制至所公开的特定形式；相反，其旨在涵盖落入所附权利要求书所限定的精神及范围内的修改、等同物以及替换。具体实施方式现将公开下文中所要求保护的主题的说明性实施例。为了清楚起见，本说明书中并不对实际实施方式的每一特征进行描述。将理解的是，在任何此类实际实施例的开发中，可做出许多特定于实施方式的决定，以达到开发者的具体目标，例如，遵从系统相关及业务相关的约束，而对于不同的实施方式，这些约束会有所不同。而且，将理解的是，即使这种开发努力是复杂且费时的，但其对于受到本公开启示的本领域普通技术人员而言将是程序性的工作。在本文中以说明性的方式合适地公开的实施例可在缺乏本文未具体公开的任何元件和/或本文所公开的任何可选元件的情况下加以实施。虽然按照“包括”、“含有”或“包含”各种组分或步骤对组成及方法进行了说明，但这些组成及方法还可“基本上由各种组分及步骤组成”或“由各种组分及步骤组成”。此外，可在下文中明确说明各种范围和/或数值限制。应认识到，除非另有说明，否则端点是可互换的。此外，任何包括落入本文所公开的明确说明的范围或限制内的相同量级的重复范围的范围将被理解为列出了涵盖在更宽的值范围内的所有数值和范围。应注意的是，本文所使用的术语“范围”及“在……范围内”通常指的是指定范围内的值，且其涵盖整个指定范围内的所有值。此外，在下文的描述中，除非另有规定，否则本文所描述的化合物可以是取代或未取代的，且列出的化合物包括其衍生物。本文所描述的实施例包括用于制备乙酸的工艺。此外，一个或多个具体实施例包括冰乙酸(其由本文中的术语“乙酸”涵盖)的制备。冰乙酸指的是通常未稀释的乙酸(以乙酸和水的总重量计，水浓度高达约0.15wt.％)。在一个或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工艺，其包括：使甲醇与一氧化碳在液体反应介质的存在下于足以形成包括乙酸和一种或多种选自乙醛、甲酸及其组合的组分的羰基化产物的羰基化条件下相接触，其中所述液体反应介质包括：选自铑催化剂、铱催化剂以及钯催化剂的羰基化催化剂；和以所述液体反应介质的总重量计浓度在1wt.％‑14wt.％的范围内的水；以及使所述羰基化产物或其衍生物的至少一部分与吸附剂在足以选择性地降低存在于所述羰基化产物中的一种或多种组分的浓度的吸附条件下相接触，其中所述吸附剂包括磷酸硅铝(SAPO)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.12.03 US 62/2626541.一种工艺，其包括：使甲醇与一氧化碳在液体反应介质的存在下于足以形成包括乙酸和一种或多种选自乙醛、甲酸及其组合的组分的羰基化产物的羰基化条件下相接触，其中所述液体反应介质包括：选自铑催化剂、铱催化剂以及钯催化剂的羰基化催化剂；和以所述液体反应介质的总重量计浓度在1wt.％-14wt.％的范围内的水；以及使所述羰基化产物或其衍生物的至少一部分与吸附剂在足以选择性地降低存在于所述羰基化产物中的一种或多种组分的浓度的吸附条件下相接触，其中所述吸附剂包括磷酸硅铝(SAPO)。2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂由式(SiO2)x(Al2O3)y(P2O5)z表示。3.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂包括微孔材料。4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂包括至少为500m2/g的平均比表面积。5.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂包括至少为0.23cm3/g的平均孔体积。6.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂设置在固定床上，且所述羰基化产物流的所述至少一部分流经所述床以选择性地降低所述一种或多种组分的所述浓度。7.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附剂以足以提供1-10g吸附剂/g待选择性吸附组分的加载量的水平加载至所述固定床上。8.根据权利要求1所述的工艺，其中所述吸附条件包括在室温至250℃之间的范围内的吸附温度。9.根据权利要求1所述的工艺，其中所述羰基化产物的所述至少一部分包括乙醛、甲酸或其组合，以及小于1wt.％的水。10.根据权利要求9所述的工艺，其中乙醛的浓度选择性地降低至少80％。11.根据权利要求9所述的工艺，其中乙醛被选择性地减少以提供纯化乙酸流，所述纯化乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·F·怀特，D·L·拉马奇，N·C·哈利南，B·A·萨里斯伯里，J·D·赫恩，
申请(专利权)人：利安德巴塞尔乙酰有限责任公司，
类型：发明
国别省市：美国,US