一种改性石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性石墨烯复合材料的制备方法，包括制备氧化石墨步骤、制备氧化石墨烯步骤、制备改性石墨烯步骤和制备改性氧化石墨烯复合材料步骤。本发明专利技术提供的改性石墨烯复合材料制备方法，用超声剥离的方法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与环氧树脂复合制得环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料，经超声处理后的氧化石墨烯在环氧树脂中的分散更均匀，也能最大限度地发挥氧化石墨烯片层在阻燃中的阻隔作用，所得环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料热稳定性高，应用领域更广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种石墨烯复合材料的制备方法，尤其涉及一种改性石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
碳元素在元素周期表中的地位是极其重要的，在自然界中，石墨烯能以多种不同的形式状态存在，我们所熟知的金刚石，石墨等都是石墨烯的同素异形体。石墨烯作为一种新兴材料；从结构上来看，石墨烯是以sp2杂化的碳原子通过相互连接，从而形成的单原子片层，是石墨族材料的基本结构组成单元。相对于其他材料而言，石墨烯具有高的导电性、强度等特点。石墨烯的原子尺寸的结构也是极其特殊的，只能够用量子场理论才可以描绘出来。与其他材料相比，石墨烯的质料坚固，虽然是最薄的材料，硬度却极大。并且相对其他已知的的导体相比，石墨烯的传递电子的速度也是最快的。所以石墨烯的出现给领域内的科学家们提供了一个值得研究的研究对象，相信在未来，石墨烯是一种极为有发展空间的新兴材料。石墨烯复合材料的制备与改性，主要集中在石墨烯的制备、材料的导热性、导电性、纳米材料等方面。由于现有石墨烯复合材料的热稳定性较差，因此，石墨烯材料的应用受到局限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性石墨烯复合材料的制备方法，解决现有技术存在的热稳定性较差的问题。本专利技术的技术方案如下：一种改性石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将石墨粉加入氧化剂中进行氧化反应，得到氧化石墨；步骤2、将氧化石墨进行超声处理，得到氧化石墨烯；步骤3、用哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(PZPMS)对氧化石墨烯进行表面改性，得到改性石墨烯；步骤4、将改性石墨烯分散于丙酮中，加入环氧树脂进行反应，得到环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料。优选地，上述步骤1包括：(1)将石墨粉、硝酸钠混合均匀后加入浓硫酸中，混合，加KMnO4，混合，低温(温度＜20℃)下搅拌2小时；加热至中温(温度为35℃)，继续搅拌30min，保持中温反应；温度调至高温(温度为98℃)，持续加热20min，保持高温反应。(2)加水稀释，滴加浓度为30％的过氧化氢发生反应，使溶液颜色由棕黄色变为亮黄色；(3)趁热过滤，用稀HCl和去离子水交替洗涤，得氧化石墨；上述步骤2包括：将氧化石墨溶解在去离子水中，调节PH值为7-8，经过超声处理，变成棕褐色的溶胶状悬浮液，得氧化石墨烯；上述步骤3包括：将干燥的氧化石墨烯研磨成粉，溶于水中，加入PZPMS，加热搅拌，使PZPMS、氧化石墨烯和水均匀分散直至水被完全蒸干，得到改性石墨烯。上述步骤4包括：(1)将改性氧化石墨烯与丙酮混合，然后用匀质分散器进行处理；(2)将改性氧化石墨烯和丙酮的混合物加入到环氧树脂中，进行混合；(3)将混合物放置在真空箱中，抽气，除掉剩余的丙酮；(4)将混合物从真空箱中拿出后，向其中加入固化剂，然后加入超声清洗机中，震荡，使其分散均匀，随后将混合物倒入聚四氯乙烯制成的模具中，将模具放入烘箱进行固化，得环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术提供的改性石墨烯复合材料制备方法，通过对氧化石墨进行超声处理制得氧化石墨烯，再将氧化石墨烯进行改性，最后将改性氧化石墨烯与环氧树脂复合，得到环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料；用超声剥离的方法制备氧化石墨烯，相对于中性和酸性环境，弱碱性环境下更利于氧化石墨烯的稳定悬浮，该悬浮液放置三个月以上也不发生沉降；经超声处理后的氧化石墨烯在环氧树脂中的分散更均匀，也能最大限度地发挥氧化石墨烯片层在阻燃中的阻隔作用；氧化石墨烯与环氧树脂复合制得环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料，热稳定性高，应用领域更广泛。附图说明图1天然石墨的SEM电镜照片；图2氧化石墨的SEM电镜照片；图3天然石墨和氧化石墨的XRD曲线图；图4氧化石墨烯的的TG-DTG曲线；图5纯环氧树脂和氧化石墨烯(含量2wt％)的复合材料XRD曲线图；图6(a)氧化石墨烯为基体制备的复合材料的TEM照片；(b)PZPMS改性氧化石墨烯为基体制备的复合材料的TEM照片；图7纯环氧树脂的TG-DTG曲线；图8氧化石墨烯含量为1wt％复合材料TG-DTG曲线图；图9氧化石墨烯含量为2wt％复合材料TG-DTG曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。实施例一种改性石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、制备氧化石墨，(1)打开低温恒温冷却器，温度设为0℃，加入23mL浓硫酸到四口烧瓶中，打开机械搅拌器，设其速度为300r/min；将1g石墨粉，0.5g硝酸钠混合均匀后加入四口烧瓶中，搅拌30min，加3gKMnO4，加快搅拌速度至350r/min，低温(＜20℃)搅拌2小时，水浴加热至35℃，继续搅拌30min，保持中温反应。(2)加入46mL蒸馏水，同时搅拌并保持温度低于100℃，瓶中会有紫红色的烟气出现，温度上升，大约加23ml水后，温度保持不变；将水浴温度调至98℃，持续加热20min，保持高温反应，控制温度不能超过100℃；加入温水(80℃)140mL，使其稀释，滴加浓度为30％的过氧化氢10mL左右，溶液颜色由棕黄色变为亮黄色。(3)趁热过滤，使用稀盐酸(1:10)和去离子水洗涤三次，得氧化石墨；步骤2、制备氧化石墨烯称取0.5-1g氧化石墨溶解在1-2L的去离子水中，加入氨水使溶液呈弱碱性，PH值为7-8，超声30分钟，变成棕褐色的溶胶状悬浮液，没有明显的氧化石墨颗粒，得氧化石墨烯；步骤3、对氧化石墨烯进行表面改性称取氧化石墨烯质量的1％的PZPMS并溶于去离子水中，将该溶液PH值调至3.5～5.5，将该溶液与氧化石墨烯的悬浮液混合，在80℃水浴中水解，得到改性的氧化石墨烯，利用抽滤的方法把改性的氧化石墨烯从混合物中分离出来，烘干待用。步骤4、制备改性氧化石墨烯复合材料(1)用电子天平称取50g的环氧树脂放入烧杯中，然后将烧杯置于80℃水浴中；称取100mg的改性氧化石墨烯，与丙酮混合，然后使用匀质分散器进行处理；处理之后就会发现溶液迅速分层，PZPMS改性的氧化石墨烯在丙酮中能够良好分散；(2)将改性氧化石墨烯和丙酮的混合物轻缓地加入到环氧树脂中，进行搅拌；(3)混合搅拌6个小时后停止，将混合物放置在真空箱中，将温度调为80℃，抽气12小时，除掉实验中剩余的丙酮；(4)将混合物从真空箱中拿出后，向其中加入固化剂(环氧树脂)，其质量为环氧树脂质量的6％，然后加入超声清洗机中，震荡30s，使其分散均匀，随后将混合物倒入聚四氯乙烯制成的模具中，(其尺寸规格为10×10×0.3cm3)；最后将烘箱的温度调为80℃，将模具放入其中，反应一小时后又将其温度调为120℃，固化3个小时，得环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料。1、表征1.1X射线衍射测试X射线衍射测试是对材料进行表征的一种重要手段，为了探究氧化石墨烯在环氧树脂中是否团聚或被还原，需要用此方法来进行验证。在本实验中，采用RigakuMiniflexIIX射线衍射仪对纯的环氧树脂和改性后的氧化石墨烯复合材料进行测试。首先，要把所测的样品磨细，然后填满载物台，再将载物台放入X射线衍射仪中进行测试。测试的时候需要用到Cu靶，其波长为λ＝0.154nm，管电压是40kv，管电流是40mA，扫描速度是1°/min，范围是从5°到40°。1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、将石墨粉加入氧化剂中进行氧化反应，得到氧化石墨；步骤2、将氧化石墨进行超声处理，得到氧化石墨烯；步骤3、用哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷对氧化石墨烯进行表面改性，得到改性石墨烯；步骤4、将改性石墨烯分散于丙酮中，加入环氧树脂进行反应，得到环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、将石墨粉加入氧化剂中进行氧化反应，得到氧化石墨；步骤2、将氧化石墨进行超声处理，得到氧化石墨烯；步骤3、用哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷对氧化石墨烯进行表面改性，得到改性石墨烯；步骤4、将改性石墨烯分散于丙酮中，加入环氧树脂进行反应，得到环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料。2.如权利要求1所述的改性石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1包括：(1)将石墨粉、硝酸钠混合均匀后加入浓硫酸中，混合，加KMnO4，混合，在温度＜20℃的低温下搅拌2小时；加热至中温35℃，继续搅拌30min，保持中温反应；温度调至高温98℃，保持高温反应；(2)加水稀释，滴加浓度为30％的过氧化氢发生反应，使溶液颜色由棕黄色变为亮黄色；(3)趁热过滤，用稀H...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，常笑雨，常跃仁，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21