分子筛样品的高通量制备系统及方法技术方案

本发明专利技术揭示了一种高通量分子筛样品的合成与检测系统及方法，其包括有集中式陈化‑晶化系统及离心分离系统，其中集中式陈化‑晶化系统包括有一个或以上数量的可旋转的支架，每一支架上设置有若干反应罐，每一反应罐内设置有若干反应腔，集中式陈化‑晶化系统为每一反应罐提供单独于其他反应罐的控制，使得每一反应罐内的若干反应腔内的分子筛样品在相同的条件下进行合成，而每一反应罐的条件可以不同于其他的反应罐。使用时，分子筛样品原料先后经过系统的集中式陈化‑晶化系统部分处理后，在经由离心分离系统部分处理，从而实现整个系统的高通量的分子筛样品的制备。

High throughput preparation systems and methods for molecular sieve samples

The invention discloses a system and method for the synthesis and detection of high flux molecular sieve samples. The system includes a centralized aging crystallization system and a centrifugal separation system. The centralized aging crystallization system includes one or more rotatable supports, each of which is set with a number of reaction tanks, each reaction tank. There are several reaction chambers in which the centralized aging crystallization system provides the control of each reaction tank alone in other reaction tanks, making the molecular sieve samples in each reaction tank synthesized under the same conditions, and the conditions of each reaction tank can be different from the other reaction tanks. When used, the sample material of the molecular sieve sample is partially treated by the centralized aging crystallization system, and is partially treated by a centrifugal separation system to prepare the high throughput molecular sieve sample of the whole system.

【技术实现步骤摘要】
分子筛样品的高通量制备系统及方法
本专利技术涉及一种高通量的分子筛样品制备系统及方法。
技术介绍
分子筛种类繁多，包括沸石分子筛、磷酸铝分子筛、介孔分子筛、金属有机骨架分子筛等等，它们多数由水热或溶剂热方法合成。影响水热和溶剂热反应的因素很多，如原料种类、配比、溶剂、模板剂、pH、温度、时间等，这些因素的变化往往会影响合成的成功率和产品的质量。把高通量实验技术引入到分子筛合成之前，新型分子筛的合成和制备主要依赖于一次一次地反复试验，如此，新的分子筛的开发往往经历一个耗资巨大、周期漫长的过程。虽然人们对于分子筛的结构和性质的研究也取得了很大进展，却仍未能发展出用于预测分子筛组成、结构和性能相关的规律性理论。以至在大多数情况下，不得不依靠经验和直觉的尝试来筛选和发现新的分子筛。无疑，这种开发过程效率低下，已经严重制约新型分子筛材料的合成和开发。所幸的是，这种状况正在得到改观。材料学界已经找到了帮助他们走出这种材料开发困境的方法，那就是：高通量实验技术。高通量实验技术与分子筛合成相结合是分子筛合成的一大进展。高通量分子筛合成摒弃了传统的合成规则，而代之以用可靠的反应及简单有效的纯化方法，在同一反应器内使用相同的条件同时制备出多种产物，然后进行批量的后处理。具体地说，假定给定一个实验，起始原料中有硅源1个，铝源1个，模板剂1个，碱1个，杂原子1个，溶剂1个，它们的组合方式采用SiO2/Al2O3在1-100之间分20步完成，模板剂/Al2O3在1-20之间分20步完成，杂原子/Al2O3在0-10之间分10步完成，pH值范围从7-14之间分10步完成，经过计算，这样的原料及其组合方式需要101871次实验。如果一个研究小组一天能够完成20个实验，一年按250天计算，那么他需要约20年的时间才能完成；而采用高通量合成方法，如果反应设备具有384个反应器，一个研究小组一天就能完成384个实验，那么他只需约1年的时间就能完成。与传统的分子筛合成实验技术相比，高通量实验技术的最大优势就是它允许快速和系统地研究大量的反应体系，连续进行合成和表征是，能合理统筹反应的空间和时间。与传统的合成方法相比，高通量分子筛合成方法在快速合成和筛选方面具有无可比拟的优势。
技术实现思路
本专利技术设计的一个方面是提供一种高通量的分子筛样品研发平台的工作流程，其包括有分子筛样品的设计、原料准备、样品库制备、分子筛样品合成、样品分析和数据分析六个组成模块。其流程图，请参阅图1所示。具体的讲：1.分子筛设计分子筛设计模块包括两大部分：组分设计和流程设计。这个模块主要是采用设计的分子筛软件对选定的起始原料的各种组合方式以及每一个流程参数进行设定。2.原料准备原料准备模块主要配制不同类的母液，例如：硅源、铝源、溶剂、模板剂、酸碱、杂原子、矿化剂、晶种。每一类母液都可能含有一种或几种母液。贴上标签，放置于规定的位置上。在配制过程中，可采用搅拌方式，也可采用不搅拌方式。3.样品库制备样品库制备模块主要是由液体分配器来完成的。即根据分子筛软件所设定的组合方式参数，由液体分配器把每一种组合的产物移到每一个反应器中。晶种可根据需要添加的。整个过程是批量进行的，这样就得到了许多产物构成的一个集合，即样品库。另外，在整个过程中，根据流程参数的设定，可采用控温和控搅拌的方式进行的。4.样品合成样品合成模块是整个流程的核心。它主要包括陈化(Aging)、晶化(Crystali-zation)和样品处理实验。陈化和晶化实验中需要的温度参数(程序升温、恒温、程序降温等)和搅拌参数(搅拌方式和搅拌速度等)都可以通过分子筛软件中的流程参数进行设定或修改。样品处理实验主要包括三个步骤：洗涤、干燥和样品转移。洗涤过程可采用离心分离洗涤方式进行，或可采用真空抽滤方式进行；干燥方式可采用电热方式进行，或可采用红外线加热方式进行；样品的转移采用阵列式的转移方式。上述的样品洗涤和加热过程是在自动化的条件下批量进行，无需人工的操作。5.样品分析样品分析模块主要包括XRPD(X-rayPowderDiffraction，XRPD)测试、形貌观察、样品焙烧和产率分析。XRPD测试采用自动化的X射线粉末衍射仪完成。形貌观察采用在线CCD(ChargeCoupleDevice，CCD)光学显微图象探测技术进行的。样品焙烧采用焙烧装置和根据设定的温度参数对样品进行程序升温、恒温、程序降温等操作。产率分析采用精确的电子天平测量，其测量值输出到电脑中由计算软件进行计算，并且由计算软件快速地判断其产率高低。6.数据分析数据分析模块包括数据处理、相图制作以及模型分析等。数据处理主要是对大量的测试数据中进行有效地分析和筛选，从而制作出不同组成与产物的物相之间的二维或三维或高维的相图。模型分析(如神经网络分析方法)的引入，有利于数据处理和相图的制作，有利于新型分子筛材料的开发。进一步的，本专利技术的另一方面是提供高通量多组筛选方法和系统，选出符合要求的分子筛样品。具体来说，筛选分为初级筛选、二级筛选、三级筛选，直至中试放大环节。整个筛选过程示意图如图2所示。其中初级筛选的目的在于从众多的分子筛样品合成实验中，找到新的分子筛样品的结构；而二级、三级以及中试放大则是根据前一筛选的结果，通过增加合成新发现的分子筛样品的量及改变合成条件，来进一步获得的新的分子筛的更多的性能特征。本专利技术涉及的一个方面是提供一种可用于分子筛样品筛选的高通量分子筛样品的制备系统，其技术方案为：一种可用于分子筛样品筛选的高通量分子筛样品的制备系统，其包括有集中式陈化-晶化系统及离心分离系统，其中集中式陈化-晶化系统包括有多个反应腔，这些反应腔被分为或放置于至少两个反应模块，例如，反应容器或容腔(Container)；其中任一反应模块包括至少一个或多个反应腔，系统为每一个反应模块提供独立于其他模块的控制，使得每一模块的反应腔的分子筛样品的合成条件可以不同于其他模块的分子筛样品的合成条件；使用时，分子筛样品原料经过集中式陈化-晶化系统处理后，在经由离心分离系统处理，从而实现整个系统的高通量的分子筛样品的制备。进一步的，其中集中式陈化-晶化系统对其每一反应模块的控制包括压力控制、温度控制、原料填入/取样控制、自动搅拌及水热/溶剂热合成控制等等。进一步的，上述系统一般用于但不限于初级分子筛样品筛选过程。进一步的，在集中式陈化-晶化系统中，其中反应模块包括的反应腔是可以运动的，使得其即可以进行分子筛样品的静态合成，又可以进行分子筛样品的动态合成；其中反应腔的运动速度是可设定的，且反应腔的运动方式可以是业界已知的人以运动方式，具体而言，其可以是若干反应腔设置于一可进行转动基座上等等。每一反应模块包括的反应腔的数量是由需求设定，可增减，且不同反应模块包括的反应腔的数量可以相同，也可以不同，随实际需要设定，反应腔总共的数量在2个以上，具体可以为10个、50个、100个、150个、200个、300个、500个、1000个等等，但不限制最大数量。进一步的，每一反应模块可设置有温度调节装置以及压力调节装置，以实现系统对每一反应模块的单独压力和温度的控制，其中温度范围可以在0～500摄氏度之间、常温～300摄氏度之间，压力范围在0～10Mpa之间；反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可用于分子筛样品筛选的高通量分子筛样品制备系统，其特征在于：其包括有集中式陈化‑晶化系统及离心分离系统，其中集中式陈化‑晶化系统包括有2个或以上数量的反应腔，这些反应腔被分为或放置于至少两个反应模块，每一反应模块包括至少一个反应腔，系统为每一个反应模块提供独立于其他反应模块的控制。

【技术特征摘要】
1.一种可用于分子筛样品筛选的高通量分子筛样品制备系统，其特征在于：其包括有集中式陈化-晶化系统及离心分离系统，其中集中式陈化-晶化系统包括有2个或以上数量的反应腔，这些反应腔被分为或放置于至少两个反应模块，每一反应模块包括至少一个反应腔，系统为每一个反应模块提供独立于其他反应模块的控制。2.如权利要求1所述的高通量分子筛样品制备系统，其特征在于：其中集中式陈化-晶化系统对其每一反应模块的控制包括压力控制、温度控制、原料填入/取样控制、自动搅拌及水热/溶剂热合成控制等等中的至少一种。3.如权利要求1所述的高通量分子筛样品制备系统，其特征在于：其中所述反应腔可以运动，反应模块设置有压力、温度调节装置，压力调整范围在0-10兆帕之间或是1-7兆帕之间，温度范围在0-500摄氏度之间。4.一种可用于分子筛样品筛选的高通量分子筛样品制备系统，其特征在于：其包括有独立式晶化系统及清洗过滤系统；其中独立式晶化系统包括有若干独立控制的反应器，每一反应器内的分子筛样品的制备条件独立于其他反应器内的分子筛样品的制备条件，清洗过滤系统可提供对初步形成的分子筛样品进行清洗、过滤及干燥处理，从而完成分子筛样品的制备。5.如权利要求4所述的高通量分子筛样品制备系统，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗名东，徐勇华，
申请(专利权)人：亚申科技研发中心上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31