一种交联聚乙烯膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及交联聚乙烯膜片的制备领域，公开了一种交联聚乙烯膜片的制备方法。包括：(1)将聚乙烯、交联剂和交联助剂进行熔融共混得到可交联聚乙烯混合物A；(2)将所述混合物A进行成型得到初始膜片B，所述初始膜片B的凝胶含量小于10重量％；(3)将所述初始膜片B在常压下通过红外辐照进行交联，交联温度为100℃～170℃，形成交联膜C，所述交联膜C的凝胶含量为15～85重量％，其中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在3～16μm。可以实现交联聚乙烯膜的生产兼顾获得高交联度和克服粘辊问题。

Preparation of a crosslinked polyethylene film

The invention relates to the preparation field of cross-linked polyethylene diaphragm, and discloses a preparation method of cross-linked polyethylene diaphragm. Including: (1) the polythene, crosslinker and crosslinking agent were fused to get the crosslinked polyethylene mixture A; (2) the mixture of A was formed to get the initial film B, and the gel content of the initial diaphragm was less than 10 weight%; (3) the initial film B was crosslinked by infrared irradiation under atmospheric pressure and the crosslinking temperature was carried out. The crosslinking membrane C was formed at 100 to 170 C, and the gel content of the crosslinked membrane C was 15~85 weight%, of which 80% of the infrared wavelength used for the infrared radiation was concentrated in 3~16 micron m. The production of XLPE film can be achieved by taking into account the high degree of crosslinking and overcoming the problem of sticky rolls.

【技术实现步骤摘要】
一种交联聚乙烯膜的制备方法
本专利技术涉及交联聚乙烯膜片的制备领域，具体地，涉及一种交联聚乙烯膜的制备方法。
技术介绍
交联聚乙烯具有更好的力学性能，应用更广。已有多种加工方法用于制备各种形式的交联聚乙烯制品，可以为管材、膜片等。CN1749303A公开了一种管材、电线电缆用的红外辐照交联聚乙烯塑料，该聚合物组成包括聚乙烯树脂，过氧化物交联剂，抗氧剂，辅助交联剂，润滑剂，填充剂。公开的制备方法包括将上述混合物混合造粒后，造粒成品干燥至水份含量200ppm以下，放在真空袋中贮存。进行交联制备时，将粒料进入挤出机制成管材或电线电缆，在热态下进入专用红外线辐照设备在180℃-300℃进行辐照交联形成交联聚乙烯管材、电线电缆产品。专用红外线辐照设备的特征是：红外线辐照箱由反光罩、三支均匀分布的红外灯管及聚乙烯管材、电线电缆隔离层组成，反光罩的横截面是具有共同焦点的3个椭圆形构成的花瓣形状，三支红外线灯管分别固定在3个椭圆形花瓣状的反光罩的各自焦点上，聚乙烯管材、电线电缆隔离层设置在3个椭圆形花瓣状的反光罩的共同焦点上，反光罩上开有进风口与出风口，红外线辐照箱内的温度由抽风量的大小控制。该方法中聚乙烯塑料生产管材、电线电缆的加工成型方法不同于交联聚乙烯膜片的加工成型，不存在高温辊的粘辊问题。CN10372196A公开了一种交联聚乙烯涂层修饰的聚氯乙烯管材的生产方法，先配置含有聚乙烯的涂覆溶液，然后将挤出成型后的聚氯乙烯管材放入喷涂装置中，将含有聚乙烯的涂覆溶液喷涂在聚氯乙烯管材的外表面，然后进入紫外光辐射装置中进行5～10min的辐照交联。该方法涉及管材外涂层成型，也没有涉及聚乙烯膜片交联粘辊的问题。CN104089106A公开了一种具有防腐蚀性能的球墨铸铁管，在管道的内、外壁上涂覆有聚乙烯涂层。公开的制造方法包括，首先将管道基体内、外壁抛光，然后将管道基体加热至200～350℃，之后在管道基体外壁上电弧喷涂技术涂层，最后在管道基体内壁和金属涂层上分别涂覆内聚乙烯涂层和外聚乙烯涂层。内、外聚乙烯涂层喷涂完成后，将所述管道基体放入固化炉内，使内、外聚乙烯涂层流平，固化炉温度180-220℃。该专利技术采用喷涂聚乙烯粉末的方式再经高温固化的方法，没有涉及聚乙烯膜片交联粘辊的问题。现有生产交联聚乙烯膜片的过程中，常将聚乙烯膜片牵引到高温固化辊上进行高温交联，但是在完成聚乙烯交联的同时，膜片普遍存在与高温固化辊发生粘辊的现象，造成生产过程不稳定，需要格外小心地控制高温固化辊的操作。另外，控制较低的交联温度将影响交联聚乙烯膜片不能获得高交联度，因此存在提高交联度和克服粘辊问题的综合考虑，影响膜片的质量和生产稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决连续生产交联聚乙烯膜片，如挤出成膜时，挤出的膜片在完成交联的同时容易与在设备的辊子上发生粘辊的问题，提供了一种交联聚乙烯的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种交联聚乙烯的制备方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂和交联助剂进行熔融共混得到可交联聚乙烯混合物A；(2)将所述混合物A进行成型得到初始膜片B，所述初始膜片B的凝胶含量小于10重量％；(3)将所述初始膜片B在常压下通过红外辐照进行交联，交联温度为100℃～170℃，形成交联膜C，所述交联膜C的凝胶含量为15～85重量％；其中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在3～16μm。本专利技术提供的方法采取红外辐照在较低的交联温度下将具有可交联性质的初始膜片进行交联，可以既实现初始膜片交联获得较高的交联度(凝胶含量高)，又可以初始膜片不会因高温发生粘流而造成与生产设备的辊子有粘辊的问题，保证了交联聚乙烯膜片的正常生产和质量。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种交联聚乙烯的制备方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂和交联助剂进行熔融共混得到可交联聚乙烯混合物A；(2)将所述混合物A进行成型得到初始膜片B，所述初始膜片B的凝胶含量小于10重量％；(3)将所述初始膜片B在常压下通过红外辐照进行交联，交联温度为100℃～170℃，形成交联膜C，所述交联膜C的凝胶含量为15～85重量％；其中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在3～16μm。根据本专利技术，进行所述红外辐照优选使用长波长的红外线，可以更好地实现聚乙烯的交联。优选情况下，在步骤(3)中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在4～14μm，更优选为6～14μm。根据本专利技术，可以有多方式得到满足上述波长的红外线，优选情况下，所述红外辐照使用碳纤维红外线加热管作为发热材料。本专利技术中，可以使用红外辐照设备实现所述红外辐照。优选红外辐照设备的电热辐射转化率为≥70％，法向全发射率≥88％，电热转化效率≥98％。可以使用提供上述红外辐照条件的已知设备，例如使用碳纤维红外线加热管作为发热材料的红外辐照设备，功率为200～2000W，电热辐射转化率为≥70％，法向全发射率≥88％，电热转化效率≥98％，最高温度≤800℃。根据本专利技术，在所述初始膜片B进行交联的方法上，可以控制以红外辐照作为措施实现初始膜片B的低温交联，并控制所述红外辐照使用的红外线波长，可以在完成交联过程的过程中克服聚乙烯膜片可能发生粘流造成粘辊的问题。优选地，在步骤(3)中，所述交联温度为100℃～160℃，更优选为120～160℃。根据本专利技术，所述聚乙烯可以选用高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。优选情况下，所述聚乙烯在190℃和2.16kg负载下的熔融指数为0.1g/10min～200g/10min，优选为0.1g/10min～50g/10min，更优选为0.1g/10min～10g/10min。熔融指数(MI)可以依据ASTMD1238测得。根据本专利技术，优选地，所述聚乙烯的密度为0.85g/cm3～0.965g/cm3，优选为0.91g/cm3～0.965g/cm3。根据本专利技术，所述交联剂可以为本领域中实现聚乙烯交联的化学试剂即可。优选情况下，所述交联剂选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-3-己炔、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、3,3,5,7,7-五甲基-1,2,4-三氧庚环和1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯中的至少一种，优选为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。根据本专利技术，所述交联助剂可以为本领域中实现聚乙烯交联的化学试剂即可。优选情况下，所述交联助剂选自三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。优选为三烯丙基异氰脲酸酯。根据本专利技术，步骤(1)中得到混合物A的组成可以获得交联膜C即可。优选地，相对于1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种交联聚乙烯膜的制备方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂和交联助剂进行熔融共混得到可交联聚乙烯混合物A；(2)将所述混合物A进行成型得到初始膜片B，所述初始膜片B的凝胶含量小于10重量％；(3)将所述初始膜片B在常压下通过红外辐照进行交联，交联温度为100℃～170℃，形成交联膜C，所述交联膜C的凝胶含量为15～85重量％；其中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在3～16μm。

【技术特征摘要】
1.一种交联聚乙烯膜的制备方法，包括：(1)将聚乙烯、交联剂和交联助剂进行熔融共混得到可交联聚乙烯混合物A；(2)将所述混合物A进行成型得到初始膜片B，所述初始膜片B的凝胶含量小于10重量％；(3)将所述初始膜片B在常压下通过红外辐照进行交联，交联温度为100℃～170℃，形成交联膜C，所述交联膜C的凝胶含量为15～85重量％；其中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在3～16μm。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述红外辐照使用的红外线波长的80％以上集中在4～14μm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述红外辐照使用碳纤维红外线加热管作为发热材料。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述交联温度为100℃～160℃，更优选为120～160℃。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚乙烯在190℃和2.16kg负载下的熔融指数为0.1g/10min～200g/10min；优选地，所述聚乙烯的密度为0.85g/c...

【专利技术属性】
技术研发人员：任冬雪，陈学连，梁文斌，赖世燿，王曙光，孙永伟，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11