一种从中肋骨条藻中提取硅质壳体的简易方法技术

一种从中肋骨条藻中提取硅质壳体的简易方法，其主要包括以下步骤：把中肋骨条藻藻液放入离心机，得到中肋骨条藻浓缩液A；向中肋骨条藻浓缩液A中加入稀盐酸，在80～90℃下酸洗1h，离心，得到酸洗中肋骨条藻浓缩液B；向酸洗中肋骨条藻浓缩液B中加入去离子水，离心，重复至少3遍，得到水洗中肋骨条藻浓缩液C；向水洗中肋骨条藻浓缩液C中加入等体积无水乙醇，加热搅拌至微沸，趁热再离心，重复至少3遍，得到醇洗中肋骨条藻浓缩液D；将醇洗中肋骨条藻浓缩液D放置于烘箱中，烘干后的固体即为高纯度中肋骨条藻壳体。该方法安全高效，能使中肋骨条藻壳保有原有种属硅藻的形貌和微观结构，操作简单、成本低、并对环境无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种从中肋骨条藻中提取硅质壳体的简易方法
本专利技术涉及一种生物微纳米硅的提取方法。
技术介绍
中肋骨条藻是硅藻的一种，是一种广温、广盐的近岸性硅藻，营底栖生活，细胞为透镜形或圆柱形，外观呈灯笼状结构，直径为6-22微米。壳面圆而鼓起，着生一圈细长的刺与邻细胞的对应刺相接组成长链。刺的多寡差别很大，有8-30条。细胞间隙长短不一，往往长于细胞本身的长度。硅藻细胞壁主要由无定形的二氧化硅组成，灯笼状壳体上布满规整的纳米孔，因其结构精密、孔隙众多、具有很高的比表面积和良好的机械强度等优良特性而备受瞩目，目前在工业、医药、食品、饲料、环境净化等方面均具有极大的应用价值。从活体中肋骨条藻中提取的壳体相比于硅藻土，结构完整、壳种类形状一致，不掺杂其它形状硅藻壳及杂质，具有更好的强度和韧性，更髙的比表面积。之前关于硅藻硅质壳体的提取主要是去除硅藻体内的有机质及培养液中的无机质。在对现有的有关硅质壳提取技术的文献检索中发现，主要有通过盐酸进行酸洗去除碳酸盐、通过高温对其焙烧去除有机质、使用H2O2对其进行氧化去除有机质、通过加入强酸如浓硫酸和浓硝酸并适当加热去除有机质等方法。其中焙烧法对硅藻有机质的去除效果最好，但是会对藻壳结构的完整性有一定影响；H2O2不加热对有机质的去除效果不理想，加热时又会有大量泡沫溢出，导致材料损失；而浓硫酸和浓硝酸系高危险性化学药品，有碍实验安全。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单、成本低、效率高、耗时少、安全性高、对环境无污染，并能使骨条藻壳体保有原有的形貌和微观结构的从中肋骨条藻中提取硅质壳体的方法。该方法主要是采用稀盐酸去除碳酸盐和采用无水乙醇并加热去除有机质的方法实现中肋骨条藻壳体的快速提取及纯化。本专利技术主要包括以下步骤：(1)把中肋骨条藻藻液放入离心机，在3000～5000r/min的转速下离心，去除上清液，得到中肋骨条藻浓缩液A；(2)向骨条藻浓缩液A中加入质量分数为10％～15％的稀盐酸，中肋骨条藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1:2～5；将混合物置于磁力加热搅拌器上，在80～90℃下酸洗1h，待混合物冷却到室温，将其在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，得到去除碳酸盐、金属及金属氧化物的酸洗中肋骨条藻浓缩液B；(3)向酸洗中肋骨条藻浓缩液B中加入去离子水，浓缩液与去离子水体积比为1:10，在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，重复至少3遍，得到去除杂质及可溶性盐的水洗中肋骨条藻浓缩液C；(4)向水洗中肋骨条藻浓缩液C中加入等体积无水乙醇，置于磁力加热搅拌器上加热搅拌至微沸，趁热在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，重复至少3遍，得到去除有机质的醇洗中肋骨条藻浓缩液D；(5)将醇洗中肋骨条藻浓缩液D放置于烘箱中，在100～130℃下干燥3～6h，至浓缩液中的水分被烘干，烘干后的固体即为高纯度中肋骨条藻壳体。本专利技术的与现有技术相比具有如下优点：1、该方法安全高效，能使中肋骨条藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构，且易于观察。2、本专利技术操作简单、成本低、效率高、耗时少、安全性高、不对环境造成污染。3、本专利技术为微纳研究提供了新的材料，也将为人们探索硅藻的新性质和新用途提供极大帮助。附图说明图1是本专利技术酸洗及去离子水洗后的中肋骨条藻(浓缩液C-3)的EDS能谱图；图2是本专利技术经过酸洗-去离子水洗-乙醇处理后的中肋骨条藻(浓缩液D-3)EDS能谱图；图3是本专利技术经酸洗后的中肋骨条藻SEM形貌图；图4是本专利技术经酸洗后的中肋骨条藻SEM放大形貌图；图5是本专利技术经酸洗及乙醇处理后的中肋骨条藻壳体SEM低倍形貌图；图6是本专利技术经酸洗及乙醇处理后的中肋骨条藻壳体SEM放大形貌图；图7是本专利技术经酸洗及乙醇处理后的中肋骨条藻壳体SEM放大形貌图；图8是本专利技术经酸洗及乙醇处理后的中肋骨条藻壳体在扫描电子显微镜下呈现的藻壳纳米孔结构图。对上面附图的说明如下：从图1可以看出酸洗后的中肋骨条藻中，C、O、Si三种元素含量较高，且还含有少量杂质元素，此时骨条藻中还含有较多有机质。从图2可以看出采用本方法分离提纯的中肋骨条藻壳体，Si、O两种元素含量较高，C元素含量很低，而且应该是碳质导电胶带上的碳元素。此时骨条藻壳体基本为纯二氧化硅。从图3和图4可以看出酸洗后的中肋骨条藻周围还有有机质包覆，说明酸洗后，有机质没有完全去除。从图5和图6可以看出采用本方法分离提纯后的中肋骨条藻壳体没有杂质，说明有机质已去除干净。从图7可以看出采用本方法所得中肋骨条藻壳体保有原始的形貌和微观结构。从图8可以看出采用本方法所得中肋骨条藻壳体有大量纳米孔，无孔道堵塞现象。具体实施方式为了详细说明本专利技术提取硅质壳体的方法的
技术实现思路
，以下结合实施方式并配合附图作进一步说明。实施例1(1)把中肋骨条藻藻液放入离心机中，在3000r/min的转速下离心，去除上清液，得到中肋骨条藻浓缩液A；(2)向中肋骨条藻浓缩液A中加入质量分数为10％的稀盐酸，中肋骨条藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1:2；将混合物置于磁力加热搅拌器上，在80℃下酸洗1h，待混合物冷却到室温，将其在3000r/min转速下离心，去除上清液，得到酸洗中肋骨条藻浓缩液B；(3)向酸洗中肋骨条藻浓缩液B中加入去离子水，浓缩液与去离子水体积比为1:10，在3000r/min转速下离心，去除上清液，得到水洗中肋骨条藻浓缩液C-1；(4)向水洗中肋骨条藻浓缩液C-1中加入去离子水，浓缩液与去离子水体积比为1:10，在3000r/min转速下离心，去除上清液，得到水洗中肋骨条藻浓缩液C-2；(5)向水洗中肋骨条藻浓缩液C-2中加入去离子水，浓缩液与去离子水体积比为1:10，在3000r/min转速下离心，去除上清液，得到水洗中肋骨条藻浓缩液C-3；(6)向水洗中肋骨条藻浓缩液C-3中加入等体积无水乙醇，置于磁力加热搅拌器上加热搅拌至微沸，趁热在3000r/min转速下离心，去除上清液，得到醇洗中肋骨条藻浓缩液D-1；(7)向醇洗中肋骨条藻浓缩液D-1中加入等体积无水乙醇，置于磁力加热搅拌器上加热搅拌至微沸，趁热3000r/min转速下离心，去除上清液，得到醇洗中肋骨条藻浓缩液D-2；(8)向醇洗中肋骨条藻浓缩液D-2中加入等体积无水乙醇，置于磁力加热搅拌器上加热搅拌至微沸，趁热3000r/min转速下离心，去除上清液，得到醇洗中肋骨条藻浓缩液D-3；(9)将醇洗中肋骨条藻浓缩液D-3放置于烘箱中，在110℃下干燥6h，至浓缩液中的水分被烘干，烘干后的固体即为中肋骨条藻硅质壳体。通过对获得的样品进行场发射扫描电镜形貌分析、X射线能谱仪元素分析，如图1-图8所示，本专利技术所得硅藻壳体保留着中肋骨条藻原始的形貌和微观结构，且所提取的硅质壳体不含有机质。实施例2(1)把中肋骨条藻藻液放入离心机中，在4000r/min的转速下离心，去除上清液，得到中肋骨条藻浓缩液A；(2)向中肋骨条藻浓缩液A中加入质量分数为12％的稀盐酸，中肋骨条藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1:3；将混合物置于磁力加热搅拌器上，在85℃下酸洗1h，待混合物冷却到室温，将其在4000r/min转速下离心，去除上清液，得到酸洗中肋骨条藻浓缩液B；(3)向酸洗中肋骨条藻浓缩液B中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从中肋骨条藻中提取硅质壳体的简易方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)把中肋骨条藻藻液放入离心机，在3000～5000r/min的转速下离心，去除上清液，得到中肋骨条藻浓缩液A；(2)向中肋骨条藻浓缩液A中加入质量分数为10％～15％的稀盐酸，中肋骨条藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1:2～5；将混合物置于磁力加热搅拌器上，在80～90℃下酸洗1h，待混合物冷却到室温，将其在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，得到去除碳酸盐、金属及金属氧化物的酸洗中肋骨条藻浓缩液B；(3)向酸洗中肋骨条藻浓缩液B中加入去离子水，浓缩液与去离子水体积比为1:10，在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，重复至少3遍，得到去除杂质及可溶性盐的水洗中肋骨条藻浓缩液C；(4)向水洗中肋骨条藻浓缩液C中加入等体积无水乙醇，置于磁力加热搅拌器上加热搅拌至微沸，趁热在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，重复至少3遍，得到去除有机质的醇洗中肋骨条藻浓缩液D；(5)将醇洗中肋骨条藻浓缩液D放置于烘箱中，在100～130℃下干燥3～6h，至浓缩液中的水分被烘干，烘干后的固体即为高纯度中肋骨条藻壳体。...

【技术特征摘要】
1.一种从中肋骨条藻中提取硅质壳体的简易方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)把中肋骨条藻藻液放入离心机，在3000～5000r/min的转速下离心，去除上清液，得到中肋骨条藻浓缩液A；(2)向中肋骨条藻浓缩液A中加入质量分数为10％～15％的稀盐酸，中肋骨条藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1:2～5；将混合物置于磁力加热搅拌器上，在80～90℃下酸洗1h，待混合物冷却到室温，将其在3000～5000r/min转速下离心，去除上清液，得到去除碳酸盐、金属及金属氧化物的酸洗中肋骨条藻浓缩液B；(3)向酸洗中肋骨条藻...

【专利技术属性】
技术研发人员：王素凤，刘珊珊，耿畅，邵光杰，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13