一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑技术

本发明专利技术提供了一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑，所述制备方法包括如下步骤：(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温；(3)将硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中，进行沉淀反应；(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。本发明专利技术利用改性剂在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层，进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性，并且成本较低。本发明专利技术采用一步法，工艺简单，操作容易，产品稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑
本专利技术属于粉体材料制备领域，涉及一种沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑，尤其是一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑。
技术介绍
白炭黑的化学名称为水合无定形二氧化硅，因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。白炭黑具有多孔性、比表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。目前全世界70％的白炭黑用于橡胶工业，是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和耐磨性，其性能优于普通炭黑。随着环保和节能意识的增强，轮胎生产厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。白炭黑胎面胶比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20％左右，起到节能减排的作用，有利于节能环保，对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。与气相法制备出的白炭黑相比较，普通沉淀法生产的白炭黑存在表面硅羟基含量高等问题，导致白炭黑在橡胶胶料中的分散性不高且易团聚，使橡胶抗撕裂强度、耐磨性等性能下降，影响了轮胎使用寿命及安全性。因此需要改进传统的工艺条件以制备出高分散性、高强度的沉淀法白炭黑。CN103922346A公开了一种高分散沉淀白炭黑及其制备方法，制备方法包括如下步骤：70-80℃初始反应温度下，在质量百分比浓度为7-10％水玻璃溶液中，滴加酸化剂酸化，酸化反应的总时间为2.8-3.2h，反应终点pH值为4.8～6.0，然后80-90℃陈化20～60min，然后从反应产物中收集所述高分散性沉淀白炭黑：所述酸化剂为羟基羧酸水溶液。CNI01659415A在反应前的水玻璃溶液中加入硅炕偶联剂，再用盐酸作为沉淀剂制备沉淀法白炭黑，此法虽然能解决白炭黑颗粒易发成团聚现象的难题，但加入其中的硅炕偶联剂与白炭黑结合在一起，影响其纯度及应用领域，不适合于用作橡胶的增强填充剂。因此需要一种新的制备沉淀白炭黑的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑，特别是一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供了一种沉淀白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温；(3)将硫酸溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中，进行沉淀反应；(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。本专利技术提供的制备方法在水玻璃水溶液中加入改性剂，改性剂可以在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层，进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和结构度，有效防止凝胶的产生，因此利用本专利技术提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑具有高分散性。本专利技术提供的制备方法避免了传统两步反应中复杂的制备工艺，采用一步法进行制备，工艺简单，操作容易；而且解决了传统工艺制备出的白炭黑分散性差、结构度低、易形成凝胶等问题。在本专利技术中，步骤(1)所述水玻璃水溶液中二氧化硅的摩尔浓度为0.67-2.01mol/L(例如0.67mol/L、0.7mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.35mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.01mol/L等)，进一步优选1.34mol/L。在本专利技术中，步骤(1)所述改性剂为非离子表面活性剂。优选地，所述改性剂的添加量为沉淀白炭黑理论产量的0.16-6wt％(例如0.16wt％、0.2wt％、1wt％、2wt％、3wt％、3.5wt％、4.05wt％、5wt％、6wt％等)，进一步优选2wt％。优选地，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇6000。在本专利技术中，步骤(2)所述升温为升温到85-95℃(例如85℃、87℃、90℃、92℃、95℃等)，进一步优选90℃。在本专利技术中，步骤(3)所述硫酸溶液的浓度为1.5-3.5mol/L(例如1.5mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L等)，进一步优选2.5mol/L。优选地，步骤(3)所述硫酸溶液的用量与水玻璃溶液的体积比为1:(3-9)(例如1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9等)，进一步优选1:6.02。在本专利技术中，步骤(3)所述沉淀反应的时间为70-130min(例如70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min等)，进一步优选100min。在本专利技术中，步骤(4)所述调节pH为调节pH为5-6，例如5、5.2、5.5、5.7、6等。优选地，所述陈化反应的时间为30min。在本专利技术中，步骤(4)之后进行步骤(5)：将沉淀白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述沉淀白炭黑。优选地，所述分离的方法为压滤或离心过滤。优选地，所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥。优选地，在进行所述烘干后，沉淀白炭黑的含水率为5-11％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％等。另一方面，本专利技术提供了如上所述的制备方法制备得到的沉淀白炭黑。本专利技术提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑具有高分散性，是作为高性能轮胎制品补强剂的理想产品。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：与多步法相比，本专利技术采用一步法，工艺简单，操作容易，产品稳定性好。本专利技术利用改性剂在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层，进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性，并且成本较低。利用本专利技术提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑的比表面积为85-135m2/g，DBP吸油值为2.2-2.5mL/g，产品的结构性高，分散性好，可用作汽车轮胎用高分散白炭黑增强填充剂，具有良好的技术经济性。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下：(1)将二氧化硅的摩尔浓度为2.01mol/L的水玻璃水溶液和聚乙二醇6000混合均匀；其中，聚乙二醇6000的添加量为沉淀白炭黑理论产量的6wt％。(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到95℃。(3)将浓度为2.5mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中，进行沉淀反应130min；其中，硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:9。(4)反应结束后调节pH为5.5后进行30min陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、压滤分离、烘箱烘干，得到含水率为6.2％的沉淀白炭黑。实施例2本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下：(1)将二氧化硅的摩尔浓度为1.5mol/L的水玻璃水溶液和聚乙二醇6000混合均匀；其中，聚乙二醇6000的添加量为沉淀白炭黑理论产量的1wt％。(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到92℃。(3)将浓度为3.0mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中，进行沉淀反应80min；其中，硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:5。(4)反应结束后调节pH为5.5后进行30min陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、离心过滤、烘干，得到含水率为9％的沉淀白炭黑。实施例3本实施例提供的沉淀白炭黑的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沉淀白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温；(3)将硫酸溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中，进行沉淀反应；(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。

【技术特征摘要】
1.一种沉淀白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温；(3)将硫酸溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中，进行沉淀反应；(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应，得到沉淀白炭黑混合液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃水溶液中二氧化硅的摩尔浓度为0.67-2.01mol/L，进一步优选1.34mol/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性剂为非离子表面活性剂；优选地，所述改性剂的添加量为沉淀白炭黑理论产量的0.16-6wt％，进一步优选2wt％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇6000。5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述升温为升温到85-95℃，进一步优选90℃。6.根据权利要求1-5之一所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32