一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法，本发明专利技术的材料具有很好的防火阻燃性能，将二氧化硅通过有机反应与碳酸酯单体形成交联，然后通过聚合反应，将二氧化硅有效的分散到聚合物基体中，有效的降低了团聚，提高了成品材料的稳定性强度。

Organic synthesis type flame retardant polycarbonate material and preparation method thereof

The invention discloses an organic synthetic type flame retardant polycarbonate material and a preparation method. The material has good fire-retardant and flame retardant properties, forms a cross-linking of silica through an organic reaction and a carbonate monomer, and then effectively disperses silicon dioxide into the polymer matrix by polymerization, and effectively drops the silica. Low agglomeration can improve the stability of finished products.

【技术实现步骤摘要】
一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法
本专利技术涉及材料领域，尤其是一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法。
技术介绍
聚碳酸酯是五大工程塑料之中，发展极其迅速的一种通用工程塑料，其目前发展势头非常迅猛，正迅速地延伸并融入到计算机制造、航空航天、蓝光等工业产业化方面，涉及到诸多高新
，此外因为其性能的特殊性，在其他树脂的共同作用下，对进行与共混的方式，形成共聚物或合金类产物，使其性能更加完善，所得的产物性能十分优异，能够完全适应多种特定应用领域的环境，同时对于制造成本、各项性能的要求也是完全符合标准。结构方面，聚碳酸酯的主链上含有苯环，在其燃烧反应时，可以进行缩合成芳香型炭物质，相对成炭率较高，并且能够自熄，其阻燃等级能够达到的标准，相对于普通热塑性聚合物，对比之下其虽然阻燃性相对理想，但其依旧在可燃范畴内，并且聚碳酸酯材料在燃烧过程中，会熔融并滴下热熔体流出，很有可能引起周边的材料燃烧，附近材料被引燃后，导致火灾的发生，对于这一点，目前在上述应用领域中，依旧很难以达到理想的阻燃防火标准，因此在生产以及对材料的实际扩展应用当中，必须针对材料的燃烧现象以及性质，对其进行阻燃处理。然而传统无机阻燃剂与聚酯基体的相容性差，容易降低成品的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中传统无机阻燃剂与聚酯基体的相容性差的问题，提供一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取3-4重量份的六溴环十二烷，加入到其重量40-50倍的、76-80％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取60-70重量份的碳酸，加入到其重量38-40倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取10-15重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30-35倍的去离子水中，滴加浓度为6-10％的氨水，调节pH为10-11，搅拌反应1-2小时，得硅溶胶；(4)取5-7重量份的2,4-二甲基苯酚、0.1-0.2重量份的催化剂混合，搅拌均匀，升高温度为110-116℃，滴加上述碳酸溶液，滴加完毕后降低温度为90-95℃，加入1-2重量份的间苯二酚，搅拌反应5-6小时，降低温度为40-50℃，加入上述醇溶液，降低温度至常温，得酰化碳酸酯溶液；(5)取上述硅溶胶、酰化碳酸酯溶液混合，搅拌均匀，滴加7-9重量份的10-14mol/l的盐酸溶液，滴加完毕后搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸酯单体溶胶；(6)取碳酸酯单体溶胶，与3-4重量份的1,6-己二醇、1-2重量份的辛酸亚锡、30-40重量份的无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120-130℃的油浴中保温反应20-25小时，将产物冷却，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥1-2小时，冷却，即得所述有机合成型阻燃聚碳酸酯材料。优选的，为了更好地实现本专利技术，所述的催化剂为无水三氯化铝。优选的，为了更好地实现本专利技术，步骤(4)中滴加碳酸溶液的速率是23-40滴/min。优选的，为了更好地实现本专利技术，步骤(5)中盐酸溶液的速率为32-45滴/min。本专利技术的优点：本专利技术采用正硅酸乙酯为前驱体，得到硅溶胶，然后以2,4-二甲基苯酚为原料、无水三氯化铝为催化剂，与碳酸溶液混合，通过碳酰化反应，将得到的酰化碳酸酯溶液与硅溶胶混合改性，得到碳酸酯、硅溶胶交联单体，该单体中加入的溶胶可以促进均匀的致密碳层的形成，而该碳层可以有效的阻止材料内部的热分解产物进入火焰区，并阻止外面的氧气进入复合材料基体中，该单体中还加入了六溴环十二烷，与硅溶胶形成了协同阻燃的效果，提高了成品材料的阻燃防火性能，本专利技术将二氧化硅通过有机反应与碳酸酯单体形成交联，然后通过聚合反应，将二氧化硅有效的分散到聚合物基体中，有效的降低了团聚，提高了成品材料的稳定性强度。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此，在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的范围内。实施例1一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取3重量份的六溴环十二烷，加入到其重量40倍的、76％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取60重量份的碳酸，加入到其重量38倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取10重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30倍的去离子水中，滴加浓度为6％的氨水，调节pH为10，搅拌反应1小时，得硅溶胶；(4)取5重量份的2,4-二甲基苯酚、0.1重量份的无水三氯化铝混合，搅拌均匀，升高温度为110℃，滴加上述碳酸溶液，优选的，滴加碳酸溶液的速率是23-40滴/min，滴加完毕后降低温度为90-95℃，加入1重量份的间苯二酚，搅拌反应5小时，降低温度为40℃，加入上述醇溶液，降低温度至常温，得酰化碳酸酯溶液；(5)取上述硅溶胶、酰化碳酸酯溶液混合，搅拌均匀，滴加7重量份的10mol/l的盐酸溶液，优选的，滴加盐酸溶液的速率为32-45滴/min，滴加完毕后搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸酯单体溶胶；(6)取碳酸酯单体溶胶，与3重量份的1,6-己二醇、1重量份的辛酸亚锡、30重量份的无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120℃的油浴中保温反应20小时，将产物冷却，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，冷却，即得所述有机合成型阻燃聚碳酸酯材料。实施例2一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取4重量份的六溴环十二烷，加入到其重量50倍的、80％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取70重量份的碳酸，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取15重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量35倍的去离子水中，滴加浓度为10％的氨水，调节pH为11，搅拌反应2小时，得硅溶胶；(4)取7重量份的2,4-二甲基苯酚、0.2重量份的无水三氯化铝混合，搅拌均匀，升高温度为116℃，滴加上述碳酸溶液，滴加完毕后降低温度为95℃，加入2重量份的间苯二酚，搅拌反应6小时，降低温度为50℃，加入上述醇溶液，降低温度至常温，得酰化碳酸酯溶液；(5)取上述硅溶胶、酰化碳酸酯溶液混合，搅拌均匀，滴加9重量份的14mol/l的盐酸溶液，滴加完毕后搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸酯单体溶胶；(6)取碳酸酯单体溶胶，与3-4重量份的1,6-己二醇、2重量份的辛酸亚锡、40重量份的无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于130℃的油浴中保温反应25小时，将产物冷却，过滤，将沉淀水洗，真空75℃下干燥2小时，冷却，即得所述有机合成型阻燃聚碳酸酯材料。实施例3一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取3重量份的六溴环十二烷，加入到其重量48倍的、76％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取67重量份的碳酸，加入到其重量38-40倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取14重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量34倍的去离子水中，滴加浓度为8％的氨水，调节pH为10，搅拌反应1小时，得硅溶胶；(4)取5重量份的2,4-二甲基苯酚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取3‑4重量份的六溴环十二烷，加入到其重量40‑50倍的、76‑80％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取60‑70重量份的碳酸，加入到其重量38‑40倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取10‑15重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30‑35倍的去离子水中，滴加浓度为6‑10％的氨水，调节pH为10‑11，搅拌反应1‑2小时，得硅溶胶；(4)取5‑7重量份的2,4‑二甲基苯酚、0.1‑0.2重量份的催化剂混合，搅拌均匀，升高温度为110‑116℃，滴加上述碳酸溶液，滴加完毕后降低温度为90‑95℃，加入1‑2重量份的间苯二酚，搅拌反应5‑6小时，降低温度为40‑50℃，加入上述醇溶液，降低温度至常温，得酰化碳酸酯溶液；(5)取上述硅溶胶、酰化碳酸酯溶液混合，搅拌均匀，滴加7‑9重量份的10‑14mol/l的盐酸溶液，滴加完毕后搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸酯单体溶胶；(6)取碳酸酯单体溶胶，与3‑4重量份的1,6‑己二醇、1‑2重量份的辛酸亚锡、30‑40重量份的无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120‑130℃的油浴中保温反应20‑25小时，将产物冷却，过滤，将沉淀水洗，真空70‑75℃下干燥1‑2小时，冷却，即得所述有机合成型阻燃聚碳酸酯材料。...

【技术特征摘要】
1.一种有机合成型阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取3-4重量份的六溴环十二烷，加入到其重量40-50倍的、76-80％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取60-70重量份的碳酸，加入到其重量38-40倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取10-15重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30-35倍的去离子水中，滴加浓度为6-10％的氨水，调节pH为10-11，搅拌反应1-2小时，得硅溶胶；(4)取5-7重量份的2,4-二甲基苯酚、0.1-0.2重量份的催化剂混合，搅拌均匀，升高温度为110-116℃，滴加上述碳酸溶液，滴加完毕后降低温度为90-95℃，加入1-2重量份的间苯二酚，搅拌反应5-6小时，降低温度为40-50℃，加入上述醇溶液，降低温度至常温，得酰化碳酸酯溶液；(5)取上述硅溶胶、酰化碳酸酯溶液混合，搅拌均匀，滴加7-9重量份的10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘美君，
申请(专利权)人：清远初曲智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44