一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，属于光催化领域。其主要特征是通过控制硫代乙酰胺加入量，一锅法使得BiOCOOH实现向Bi原位部分转化，最终可以得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂，相比于纯BiOCOOH，所制备的Bi/BiOCOOH复合光催化剂的可见光催化活性有了明显提升。制备步骤为：以特定比例配置丙三醇、去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液，先后加入五水硝酸铋和硫代乙酰胺，在一定温度下反应一段时间后，将所得产物离心分离，洗涤干燥后收集，即可得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。该方法工艺简单，成本低廉，一步实现Bi/BiOCOOH的制备，该复合光催化剂具有较高的可见光催化活性。

Bi/BiOCOOH composite photocatalyst and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method of Bi/BiOCOOH composite photocatalyst, which belongs to the field of photocatalysis. The main feature is that by controlling the addition of thioacetamide, one pot method makes BiOCOOH realize partial transformation to Bi in situ, and finally the Bi/BiOCOOH composite photocatalyst can be obtained. Compared with pure BiOCOOH, the visible photocatalytic activity of the prepared Bi/BiOCOOH composite photocatalyst has been improved clearly. The preparation steps are as follows: a mixed solution of glycerol, deionized water and N, N two methyl formamide is arranged in a specific proportion. Five bismuth nitrate and thioacetamide are added successively. After a period of reaction at a certain temperature, the obtained products are centrifuged and washed and dried, then the Bi/BiOCOOH composite photocatalyst can be obtained. The process is simple and the cost is low. The preparation of Bi/BiOCOOH can be realized in one step. The composite photocatalyst has higher visible light photocatalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂及其制备方法
本专利技术属于环境功能材料中的光催化技术，涉及利用高温高压反应釜一步制备Bi/BiOCOOH复合光催化剂，通过改变作为硫源的量，控制了BiOCOOH向Bi部分转化，最终得到了具有较高可见光催化活性的Bi/BiOCOOH复合光催化剂。
技术介绍
目前，环境污染日趋严重，能源危机日益严峻，对当前的科学技术发展提出了巨大的挑战。光催化技术是从上世纪中后期逐步发展起来的，是一种绿色技术，在能源和环境领域有着重要的应用前景。光催化技术能使环境中存在的有机污染物及有毒重金属离子发生氧化还原分解反应，最终降解为二氧化碳、水和无机离子等小分子物质，由于绿色环保不存在二次污染、应用范围广降解程度高等优点被认为是极具开发潜力的环境污染处理方法。铋系半导体光催化剂具有良好的光催化活性，可以有效地降解有机污染物，发展前景广阔。大部分铋系半导体光催化剂能被可见光激发，具有可见光催化活性。BiOCOOH是典型的铋系光催化剂，具有可见光光催化性能，但存在颗粒尺寸大、比表面积小、可见光吸收少、光生电子-空穴分离效率较低、电子-空穴复合率高等问题。利用金属可以有效提高光生电子-空穴分离效率，因此选择溶剂热法一步制备Bi/BiOCOOH复合光催化剂，有效加快电子-空穴分离，从而提高光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉，合成的光催化剂光催化降解效果较好。本专利技术提供用于降解有机污染物的Bi/BiOCOOH复合光催化剂，其特征在于：用溶剂热法一步制备Bi/BiOCOOH复合光催化剂，控制反应条件，使BiOCOOH部分转化为Bi，最终得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂，该复合光催化剂较BiOCOOH可见光催化性能得到提升，包括如下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以一定比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0～3mmol的硫源，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，140～160℃下反应10～15h，将产物离心分离，先用热水冲洗3次，在分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后，在60～80℃下干燥6～12h，得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。本专利技术与现有技术相比，具有显著优点：(1)本专利技术采用溶剂热法一步合成Bi/BiOCOOH复合光催化剂，通过控制BiOCOOH向Bi部分转化，原位还原得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂，该方法工艺简单，能耗较低，容易操作。(2)本专利技术所制备的Bi/BiOCOOH复合光催化剂利用Bi利于电子-空穴分离，能有效控制电子-空穴的再结合，该复合光催化剂相比于纯BiOCOOH光催化性能显著提高。附图说明图1BiOCOOH和Bi/BiOCOOH复合光催化剂的X-射线衍射花样图2Bi/BiOCOOH复合光催化剂的透射电子显微照片图3BiOCOOH和Bi/BiOCOOH复合光催化剂的紫外可见漫反射光谱图图4BiOCOOH和Bi/BiOCOOH复合光催化剂的光催化性能测试具体实施方式本专利技术一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂，通过控制添加的硫源量，原为还原BiOCOOH向Bi部分转化，得到的Bi/BiOCOOH复合光催化剂的可见光催化性能大大提升。本专利技术一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以一定比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0～3mmol的硫源，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，140～160℃下反应10～15h，将产物离心分离，先用热水冲洗3次，在分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后，在60～80℃下干燥6～12h，得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。为了更好的理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不局限于下面所给出的实例。实施实例1：一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以12:3:5的比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0.5208mmol的硫代乙酰胺，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下反应12h，将产物离心分离，先用热水冲洗3次，在分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后，在80℃下干燥12h，得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。对BiOCOOH和Bi/BiOCOOH复合光催化剂进行了X-射线衍射表征，衍射峰分别对应于BiOCOOH和Bi的标准卡片的特征峰，如图1所示，结果表明利用本专利技术所述的合成方法成功得到了Bi/BiOCOOH复合光催化剂。用透射电子显微镜对Bi/BiOCOOH复合光催化剂的形貌进行了表征，其中片状为BiOCOOH光催化剂，颗粒状为Bi，均匀分布在片状表面，如图2所示。利用紫外可见漫反射光谱对BiOCOOH和Bi/BiOCOOH复合光催化剂的光学性质进行了测试，如图3所示，结果表明利用本专利技术所述的合成方法制备的Bi/BiOCOOH复合光催化剂对可见光的吸收大大增强。光催化剂的光催化性能是通过300W氙灯提供的可见光照射下降解罗丹明B(RhodamineB,RhB)溶液来衡量的，具体的实验过程如下：称取5mg光催化剂加入浓度为10-5mol/L的100mLRhB溶液中，将配好的溶液置于暗处搅拌分散30min使其达到吸附平衡，然后打开氙灯光源使溶液进行光催化反应，每隔10min取约4mL的溶液，利用离心机离心分离出光催化剂，取上层清夜用紫外分光光度计来测量溶液中残留的RhB吸光度。Bi/BiOCOOH复合光催化剂的光催化性能如图4所示，其光催化性能明显优于BiOCOOH在可见光下的光催化性能。实施实例2：一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以12:3:5的比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0.7188mmol的硫代乙酰胺，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，140℃下反应15h，将产物离心分离，先用热水冲洗3次，在分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后，在80℃下干燥12h，得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。实施实例3：一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以12:3:5的比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入1.5369mmol的硫代乙酰胺，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，160℃下反应10h，将产物离心分离，先用热水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺以一定比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0～3mmol的硫代乙酰胺，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，140～160℃下反应10～15h，将产物离心分离，先用热水冲洗3次，在分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后，在60～80℃下干燥6～12h，得到Bi/BiOCOOH复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Bi/BiOCOOH复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将丙三醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺以一定比例配制成混合溶剂，然后称量2mmol五水硝酸铋溶解在上述混合溶剂中，在磁力搅拌下至澄清透明，接着称量加入0～3mmol的硫代乙酰胺，混合搅拌30min，形成均一的黑色乳浊液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，140～160℃下反应10～15h，将产物离心分离，先用热水冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：段芳，丁志刚，王军，路姗姗，施冬健，陈明清，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32