白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法及应用。本发明专利技术采用针对性改进的沉淀聚合法，针对模板分子白藜芦醇，合理确定功能单体和溶剂，精确确定聚合反应的关键影响因素，总结得到关于模板分子、功能单体、溶剂、交联剂等关键试剂的用量比，制得的分子印记聚合物为分布均匀、形态规则的微球，并总结出所述微球形态和吸附量方面的影响因素和吸附特性，分子印迹微球对白藜芦醇具有优良的结合亲和性，为后续吸附和检测白藜芦醇奠定技术基础。

【技术实现步骤摘要】
白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法及应用
本专利技术涉及分子印迹微球的制备
，更具体地，涉及一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法及应用。
技术介绍
分子印迹聚合物(MIP)是一种对目标模板分子具有特异选择性识别能力的吸附分离材料，在液相色谱、生物传感器、固相萃取、催化合成等许多领域具有的良好的应用前景。其中分子印迹微球(MIPs)由于制备和应用相对方便、色谱效率高且便于功能设计，近年逐渐成为研究的热点。白藜芦醇是多酚类化合物，主要来源于花生、葡萄(红葡萄酒)、虎杖、桑椹等植物。白藜芦醇是一种生物性很强的天然多酚类物质，又称为芪三酚，是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防和治疗动脉粥样硬化、心脑血管疾病的化学预防剂。美国农业部的研究结果表明，花生红衣与仁中也含有相当多的白藜芦醇。2014年，科学家对人体摄入白藜芦醇的水平及各种慢性病导致的总死亡率进行研究分析，结果发现，膳食摄入白藜芦醇和长寿、炎症、癌症和心血管健康并没有明显相关性。目前未见适用于制备合成白藜芦醇的分子印迹聚合物及其制备方法的相关技术报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有分子印迹微球尤其是适用于白藜芦醇制备提纯方面的分子印迹微球制备技术的不足，提供一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法。本专利技术另一要解决的技术问题是提供所述分子印迹聚合物的应用。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：提供一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：S1.称取一定量的模板分子白藜芦醇、功能单体甲基丙烯酸，溶解于甲醇溶剂中；S2.将步骤S1所得混合物置于恒温水浴下预聚合反应，然后加入交联剂和引发剂，经超声脱氧和通N2隔绝氧气后密封，恒温水浴下聚合反应；S3.将步骤S2所得聚合产物过滤，干燥，洗脱模板分子，干燥，即得白藜芦醇印迹聚合物(MIPs)。所述功能单体为α-甲基丙烯酸(MAA)。优选地，所述预聚合反应是在回旋振荡条件下进行。优选地，所述预聚合反应的时间为1小时。优选地，所述聚合反应是在回旋振荡条件下进行。优选地，所述聚合反应的时间为24小时。优选地，所述恒温水浴的温度为50～60℃。进一步优选为55℃。优选地，所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸(MAA)的摩尔比为1：2～10。进一步优选地，所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸(MAA)的摩尔比为1：4。优选地，所述模板分子白藜芦醇：交联剂的摩尔比为1：10～30。进一步优选地，所述模板分子白藜芦醇：交联剂的摩尔比为1：15～30；更优选地，所述模板分子白藜芦醇：交联剂的摩尔比为1：20～25。最优选地，所述模板分子白藜芦醇：交联剂的摩尔比为1：25。进一步优选地，所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂的摩尔比为1：4：25。优选地，所述交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。优选地，所述引发剂采用偶氮二异丁腈(AIBN)。更为优选地，所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂的摩尔比为1：4：25，所述恒温水浴的温度为55℃本专利技术采用回旋振荡的方法，在恒温振荡下合成白藜芦醇分子印迹聚合物MIPs，当白藜芦醇：MAA：EGDMA为1：4：25(摩尔比)时，合成的MIPs吸附效果最好。优选地，步骤S2所述超声脱氧的时间为10min；所述通N2的时间为10min。优选地，所述步骤S3所述过滤采用布式漏斗过滤。优选地，步骤S3所述洗脱是采用甲醇和乙酸按照体积比为8:2混合的混合液作为洗脱液，经索式提取7天洗去模板分子，干燥，即得到白藜芦醇印迹聚合物(MIPs)。本专利技术同时提供所述白藜芦醇分子印迹聚合物在吸附白藜芦醇方面的应用。所述吸附时间在白藜芦醇分子印迹聚合物与白藜芦醇混合后的8小时达到吸附最大值，之后吸附量会下降直至稳定。同时，在选择性吸附实验中，MIPs对底物的识别性能，α为1.58。本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供了白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，采用针对性改进的沉淀聚合法，成功获得白藜芦醇分子印迹聚合物，整体方法简单高效，所得产品对白藜芦醇具有优良的吸附作用，为检测白藜芦醇打下良好的技术基础。进一步地，本专利技术针对模板分子白藜芦醇，合理确定功能单体和溶剂，精确确定聚合反应的关键影响因素并指导获得模板分子、功能单体、溶剂、交联剂等关键试剂的用量比，获得的分子印记聚合物为分布均匀、形态规则的微球，并总结出所述微球形态和吸附量方面的的影响因素和吸附特性，为后续吸附和检测白藜芦醇奠定技术基础。附图说明图1白藜芦醇甲醇溶液浓度-吸附值标准曲线。图2不同溶剂量制备聚合物的吸附值曲线。图3本专利技术实施例获得的白藜芦醇分子印迹聚合物微球的电镜扫描图。图4不同温度下制备聚合物的吸附值曲线。图5不同功能单体用量下制备聚合物的吸附值曲线。图6本专利技术实施例获得的白藜芦醇分子印迹聚合物微球的电镜扫描图。图7不同交联剂用量下制备聚合物的吸附值曲线。图8本专利技术实施例获得的白藜芦醇分子印迹聚合物微球的电镜扫描图。图9白藜芦醇分子印迹聚合物的动态吸附曲线。图10白藜芦醇分子印迹聚合物的吸附等温线。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。下述实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本专利技术的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的试剂为常规市购或商业途径获得的试剂，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。实施例1本实施例采用的材料和仪器如表1和表2所示，但并不因此限定本专利技术范围。表1实验药品表表2实验仪器表一、采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物制备步骤：S1.称取一定量的模板分子白藜芦醇和功能单体MAA，溶解于甲醇溶剂中；S2.在恒温水浴振荡器中回旋振荡预聚合1h，加入交联剂EDGMA和0.1g引发剂AIBN，超声脱氧10min后，通N210min隔绝氧气，密封，于恒温水浴中聚合24h。S3.将聚合物取出，布式漏斗过滤，干燥。用V(甲醇):V(乙酸)＝8:2作为洗脱液,索式提取一个星期洗去模板分子，干燥，即得到白藜芦醇印迹聚合物(MIPs)。在不加模板分子白藜芦醇的条件下，以同样的方法制得空白印迹聚合物(NIPs)。二、标准曲线的绘制准确称取0.0228g白藜芦醇标样，用高效液相色谱醇溶解至100mL容量瓶中，定容，摇匀，得白藜芦醇母液。分别用移液管取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL至10mL容量瓶中，定容。用高效液相色谱测其在吸光度306nm时的峰面积。以浓度为横坐标，吸附量为纵坐标，绘制标准曲线。三、MIPs对模板分子的吸附实验(1)吸附量Q的测定及计算：称取0.005g所制得的聚合物于10mL容量瓶中，加入1mmol/L的白藜芦醇溶液，定容，振荡吸附24h，过滤，取上清液于高效液相色谱中，通过测定其在吸光度306nm时的吸收峰面积，得到所制得聚合物的吸附量。式中：Q---印迹聚合物的吸附量，μmol/g；C0---白藜芦醇溶液的起始浓度，μg/mL；C1---吸附后的浓度，μg/mL；V---加入白藜芦醇溶液的体积，mL；W---加入MIPs的重量，g；228—白藜芦醇相对分子质量，g/mol。(2)MIPs选择性能的表征为评价MIPs特异吸附性的大小，可采用印迹因子(α)、静态分配本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.称取一定量的模板分子白藜芦醇、功能单体甲基丙烯酸，溶解于甲醇溶剂中；S2.将步骤S1所得混合物置于恒温水浴下预聚合反应，然后加入交联剂和引发剂，经超声脱氧和通N2隔绝氧气后密封，恒温水浴下聚合反应；S3.将步骤S2所得聚合产物过滤，干燥，洗脱模板分子，干燥，即得白藜芦醇印迹聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.称取一定量的模板分子白藜芦醇、功能单体甲基丙烯酸，溶解于甲醇溶剂中；S2.将步骤S1所得混合物置于恒温水浴下预聚合反应，然后加入交联剂和引发剂，经超声脱氧和通N2隔绝氧气后密封，恒温水浴下聚合反应；S3.将步骤S2所得聚合产物过滤，干燥，洗脱模板分子，干燥，即得白藜芦醇印迹聚合物。2.根据权利要求1所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述预聚合反应和聚合反应是在回旋振荡条件下进行。3.根据权利要求1所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述预聚合反应的时间为1小时；所述聚合反应的时间为24小时。4.根据权利要求1所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述恒温水浴的温度为50～60℃；优选为55℃。5.根据权利要求1所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸的摩尔比为1：2～10；优选所述模板分子白藜芦醇：功能单体甲基丙烯酸的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋旭红，程杏安，刘展眉，林贤伟，吴波，叶静敏，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：广东,44