一种高质量烧结打印材料制备方法技术

技术编号:17563730 阅读:32 留言:0更新日期:2018-03-28 13:44
本发明专利技术公开了一种高质量烧结打印材料制备方法,配料稀土合金;将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内;磁场下取向成型加等静压;真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下。在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2、Al2O3;料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85‑1微米)和pH值(9‑10),在烧结工序包括在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下;和在1000℃以上1200℃以下的温度范围内在进行烧结,烧结后的稀土磁铁的平均结晶粒径为3μm以上9μm以下的高质量永久磁体。

A preparation method for high quality sintered printing materials

The invention discloses a high quality printing material sintering preparation method of rare earth alloy ingredients; rare earth alloy smelting, hydrogen explosion and hydrogen removal; crushing, grinding and crushing jet milling about 5 microns, and the control of rare earth alloy oxygen content and nitrogen content and pH in a certain range; magnetic field orientation isostatic forming; vacuum and protective atmosphere for sintering in oxygen content at 700 DEG to 1000 DEG C temperature range insufficient to maintain more than 10 minutes to 420 minutes. With the addition of CaCO3, SiO2, Al2O3 in the raw material; material: Ball: water = 1:4:1, ball mill to cooling water in operation, discharge detection granularity (0.85 1 micron) and pH value (9 10), in the sintering process including at 700 DEG to 1000 DEG C temperature range is insufficient to maintain more than 10 minutes to 420 minutes; and more than 1000 DEG C temperature range below 1200 DEG inner sintering, the average crystalline rare earth magnets sintered in the particle size of 3 m above 9 m high quality permanent magnet.

【技术实现步骤摘要】
一种高质量烧结打印材料制备方法
本专利技术属于稀土永磁材料领域,更具体的,涉及一种高质量烧结打印材料制备方法。
技术介绍
能够长期保持其磁性的磁体称永久磁体。如天然的磁石(磁铁矿)和人造磁体(铝镍钴合金)等。磁体中除永久磁体外,也有需通电才有磁性的电磁体。永磁体也叫硬磁体,不易失磁,也不易被磁化。但若永久磁体加热超过居里温度,或位于反向高磁场强度的环境下中,其磁性也会减少或消失。有些磁体具有脆性,在高温下可能会破裂。铝镍钴磁体的最高使用温度超过540℃(1,000°F),钐钴磁体及铁氧体约为300℃(570°F),钕磁体及软性磁体约为140℃(280°F),不过实际数值仍会依材料的晶粒而不同。而作为导磁体和电磁铁的材料大都是软磁体。永磁体极性不会变化,而软磁体极性是随所加磁场极性而变的。他们都能吸引铁质物体,我们把这种性质叫磁性。1967年,美国Dayton大学的Strnat等,用粉末粘结法成功地制成SmCo5永磁体,标志着稀土永磁时代的到来。迄今为止,稀土永磁已经历第一代SmCo5,第二代沉淀硬化型Sm2Co17,发展到第三代Nd-Fe-B永磁材料。此外,在历史上被用作永磁材料的还有Cu-Ni-Fe、Fe-Co-Mo、Fe-Co-V、MnBi、A1MnC合金等。这些合金由于性能不高、成本不低,在大多数场合已很少采用。而AlNiCo、FeCrCo、PtCo等合金在一些特殊场合还得到应用。目前Ba、Sr铁氧体仍然是用量最大的永磁材料,但其许多应用正在逐渐被Nd-Fe-B类材料取代。并且,当前稀土类永磁材料的产值已大大超过铁氧体永磁材料,稀土永磁材料的生产已发展成一大产业。在从这些材料生产磁体时,在成品磁体中争取达到理论上尽可能小的粒度,制备工艺复杂,成本高,且制得钕铁硼稳定性不高,耐热性一般,不易于成型和脱模。鉴于以上现有技术中存在的缺陷,有必要将其进一步改进,使其更具备实用性,才能符合实际使用情况。
技术实现思路
为克服上述不足,本专利技术提供一种高质量烧结打印材料制备方法。本专利技术是采取以下技术方案来实现的:一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:步骤1:配料稀土合金;步骤2:将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;步骤3:粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内;步骤4:磁场下取向成型加等静压;步骤5:真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;步骤6:后热处理;步骤7:接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;步骤8:脉冲磁化;进一步地,所述稀土合金为R-FE-B系稀土合金,R为Nd、Pr、Sc、Y、La中一种或几种,R至少含有20wt%的Nd和/或Pr,所述R的质量占Fe的硬磁相的质量的30%~40%;所述M为Al、Cu、Ga、Nb、Zr、Ti、Co中的一种或几种,所述M的质量占Fe的硬磁相的质量的2%~5%;所述Fe的质量占Fe的硬磁相的质量的55%~70%;所述B的质量占Fe的硬磁相的质量的0.8%~1.3%。进一步地,R-Fe-B合金利用氢化粉碎成0.05~2mm的磁粉,再将0.05~2mm的磁粉利用球磨磨成50~500μm的磁粉,最后将50~500μm的磁粉利用气流磨磨成1~5μm的磁粉。进一步地,所述稀土合金氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下。进一步地,所述稀土合金还包括C,N,O元素。进一步地,步骤7的镀膜时间为10至50min,镀膜时间为3至45微米。进一步地,步骤7的镀膜炉为连续多弧离子镀镀膜炉,而且每个炉门均具有挂料架。本专利技术的技术方案中,采用普通的湿处理方法之后,稀土合金内部的碳、氧含量稍高,不利于以后的成型,采用磨粉机将稀土的直径变为1mm左右,然后在经过球磨将直径变为250微米左右,最后通过气流磨磨成直径1微米左右,经过烧结,稀土磁铁的平均结晶粒径为5微米左右。综上所述本专利技术具有以下有益效果:本专利技术通过在氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下的稀土合金,磨粉采用摆式磨粉机,将一次预烧球料磨成越38微米的细粉,并且在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2、Al2O3;料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10),在烧结工序包括在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下;和在1000℃以上1200℃以下的温度范围内在进行烧结,烧结后的稀土磁铁的平均结晶粒径为3μm以上9μm以下的高质量永久磁体。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本专利技术。实施例1一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:(1):配料稀土合金;(2):将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;(3):粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下,球磨时在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2/Al2O3的料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10);(4):磁场下取向成型加等静压;(5):真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;(6):后热处理;(7):接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;(8):脉冲磁化;经检测,本实施例中球磨机淋水程度对出料检测粒度指标见表1。表1表1中,有球磨机淋水辅助时,稀土磁铁的平均结晶粒径变得更加精细。实施例2一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:(1):配料稀土合金;(2):将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;(3):粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下,球磨时在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2/Al2O3的料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10);(4):磁场下取向成型加等静压;(5):真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;(6):后热处理;(7):接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;(8):脉冲磁化;经检测,本实施例中氧、氮含量以及加料比例出料检测粒度指标见表2。表2表2中,氧、氮含量在2000ppm左右和加料比例1:4:1时,出料粒度比较精密。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高质量烧结打印材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:配料稀土合金,纯铁(武钢产),硼质量分数为19.2%的硼铁、电解铜、电解铝等原材料;步骤2:将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;步骤3:粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内;步骤4:磁场下取向成型加等静压;步骤5:真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;步骤6:后热处理,即在在600℃回火2h;步骤7:接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;步骤8:脉冲磁化。

【技术特征摘要】
1.一种高质量烧结打印材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:配料稀土合金,纯铁(武钢产),硼质量分数为19.2%的硼铁、电解铜、电解铝等原材料;步骤2:将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;步骤3:粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内;步骤4:磁场下取向成型加等静压;步骤5:真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;步骤6:后热处理,即在在600℃回火2h;步骤7:接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;步骤8:脉冲磁化。2.根据权利要求1所述的一种高质量烧结打印材料制备方法,其特征在于:所述稀土合金为R-FE-B系稀土合金,R为Nd、Pr、Sc、Y、La中一种或几种,R至少含有20wt%的Nd和/或Pr,所述R的质量占Fe的硬磁相的质量的30%~40%;所述M为Al、Cu、Ga、Nb、Zr、Ti、Co中的一种或几种,所述M的...

【专利技术属性】
技术研发人员:万金钢王伟
申请(专利权)人:武汉朋谊科技有限公司
类型:发明
国别省市:湖北,42

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