A method of synthesis and purification methods of high purity 1,5,13 three hydroxy 7 oxa 3,11 two thio thirteen alkanes, the method of using mercaptoethanol and allyl glycidyl ether as raw material, in the role of benzoyl peroxide and four butyl methyl guanidine compound catalyst, at 60~90 DEG C in addition reaction of 7 ~ 12h 1,5,13 three hydroxy 7 ofoxa 3,11 two thio alkyl thirteen crude; crude products under the vacuum state, controlling the reaction temperature is 100~160 DEG C, the residual pressure of 2.66kPa under stirring for 2 ~ 5h, the removal of low molecular materials, the purity of products will increase to more than 96%. The qualified rate of products increased to 100%, which simplifies the process, and improve product quality and production process, stable operation, easy to industrialize production.
【技术实现步骤摘要】
合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的方法及提纯方法
本专利技术属于有机化工生产
,具体涉及一种合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷(HDT)的方法及提纯方法。
技术介绍
硫醇端基液态聚硫代醚聚合物是指分子主链中含有单硫键的一类脂肪族饱和聚合物,以此为基胶配制的密封剂的耐温性可长时间保持在150~180℃,并且具有耐油、耐水、耐浸特点。1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷(HDT)是合成硫醇端基液态聚硫代醚聚合物的交联剂,通过调节1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的加入量,可有效调节硫醇端基液态聚硫代醚聚合物交联程度,满足不同密封剂的低温性能及力学性能要求。1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的纯度、色度是硫醇端基液态聚硫代醚聚合物成品颜色、性能的主要影响因素。为得到高纯度的1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷,现有技术一直采用减压蒸馏,通过蒸馏除去低分子物,留釜底物的方法得到成品。但由于蒸馏过程中,低分子物流出很慢,使得釜底温度持续升高,最高可达到200℃,导致产物颜色很深,而且纯度只有85%左右,由于纯度低,所含杂质巯基乙醇较多,在后续的缩聚反应中生成小分子聚合物,很难除掉,成品胶固化后易出现表面发粘的现象,使硫醇端基液态聚硫代醚聚合物的颜色、性能受到很大影响。因此,该减压蒸馏工艺在工业化生产中,不仅工艺过程难控制,而且产品质量很难保证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂- ...
【技术保护点】
一种合成高纯度1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷的方法,其包括如下步骤:1)以巯基乙醇、烯丙基缩水甘油醚为原料,在过氧化苯甲酸特丁酯与四甲基胍复合催化作用下进行加成反应,反应温度60~90℃,反应时间7~12小时,得到1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷粗品;2)1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷粗品在真空状态下,在反应温度100~160℃、余压≤2.66kPa条件下搅拌反应,反应时间为2~5小时,除去产品中低分子物,得到高纯度1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷。
【技术特征摘要】
1.一种合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的方法,其包括如下步骤:1)以巯基乙醇、烯丙基缩水甘油醚为原料,在过氧化苯甲酸特丁酯与四甲基胍复合催化作用下进行加成反应,反应温度60~90℃,反应时间7~12小时,得到1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷粗品;2)1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷粗品在真空状态下,在反应温度100~160℃、余压≤2.66kPa条件下搅拌反应,反应时间为2~5小时,除去产品中低分子物,得到高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷。2.根据权利要求1所述的合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的方法,其特征在于,步骤1)中,加料方式为:将过氧化苯甲酸特丁酯加入烯丙基缩水甘油醚中得到混合物料I,将四甲基胍加入巯基乙醇中得到混合物料II,加料时将混合物料I滴加到混合物料II中,控制滴加温度为60~70℃,滴加时间为1~2小时。3.根据权利要求1或2所述的合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的巯基乙醇与烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为:2.0~2.5:1。4.根据权利要求1或2所述的合成高纯度1,5,13-三羟基-7-氧杂-3,11-二硫杂十三烷的方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:赫平,马天野,李放,王大力,
申请(专利权)人:锦西化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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