The invention relates to a preparation method of low free formaldehyde low zinc sodium bisulfate formaldehyde powder. Using sodium pyrosulfite, zinc powder, Formaldehyde Solution as raw material, inorganic acid as activator, the production of formaldehyde sulphoxylate one-step (rongalite). Stop the reaction of formaldehyde sulphoxylate concentration is greater than 400g/L, 40, cooled to 46 DEG C, layering, filter press filtration, the filtrate with inorganic alkali liquor settlement of 40 48h, in addition to zinc inorganic alkali after deposition, removing free formaldehyde, and then get the block shaped evaporation and concentration of formaldehyde sulphoxylate. The massive rongalite crushing, the production of high-quality Zinc Oxide slag calcined at high temperature. The method for preparation of rongalite product stability is good, the effective content of rongalite in 97 99.2%, zinc content of rongalite was 10 30ppm rongalite, free formaldehyde content of 100 200ppm. It can meet the special requirements of medicine, rubber and other industries. Na2S2O5+2Zn+2HCHO+2H2O - 2NaHSO2. HCHO. 2H2O+2ZnO.
【技术实现步骤摘要】
一种低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛粉体的生产方法
本专利技术涉及一种低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛(雕白块)的生产方法,属于化学工业
技术介绍
次硫酸氢钠甲醛,也称为甲醛合次硫酸氢钠(NaHSO2HCHO2H2O),商品名为雕白块,具有很强的还原性,是一种吸湿性很强的白色块状物质,易溶于水,微溶于醇,是保险粉的第二代产品。雕白块应用广泛,在合成橡胶工业中,可用作低温乳液丁苯的活化剂;在印染工业中用作拔色剂;在医药工业中用作汞、铋、钡的解毒剂;在原子能工业上作为还原剂。目前国内生产次硫酸氢钠甲醛主要有一步法和三步法等。三步法以锌粉、二氧化硫、甲醛为原料经三步反应得到次硫酸氢钠甲醛,该法工艺流程长、投入设备多、操作复杂,而且生产成本高、环境污染较严重,故此法的大规模推广应用受到了一定限制。一步法以焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、锌粉、甲醛为原料,一步反应合成次硫酸氢钠甲醛(黄力群,陈宜政.甲醛合次硫酸氢钠清洁生产工艺的研究.无机盐工业,2008,40(1):45-47;田伟军,易卫国.一步法合成次硫酸氢钠甲醛的工艺研究及生产实践.现代化工,2010,30(3):84-86)。一步法的反应方程式:Na2S2O5+2Zn+2HCHO+2H2O→2NaHSO2·HCHO·2H2O+2ZnO一步法避免了直接使用危险性较高的二氧化硫作原料,而且全部反应均在密闭的反应釜内温和地进行,生产现场安全,不受甲醛和二氧化硫危害;一步法的原料利用率较高,废物产生量少,废物容易处理达到排放标准。专利《低锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法》(申请号92108615.6)采用硫化钠为沉淀剂, ...
【技术保护点】
在带有锚式搅拌的不锈钢反应釜里,采用焦亚硫酸钠、水、锌粉、甲醛溶液为原料,无机酸作活化剂,一步法生产次硫酸氢钠甲醛(雕白块);反应在密闭的搅拌釜内间接通入蒸汽进行加热反应,取样分析,NaHSO2·HCHO·2H2O质量浓度大于400g/L后反应结束,向反应釜夹套通冷却水降温至40‑46℃。继续搅拌30min,停止搅拌,关冷却水,静置分层。物料送板框压滤机过滤,滤液送母液槽,加入无机碱沉降40‑48h,将无机碱沉降后的母液、洗液蒸发浓缩。加入螯合剂除去雕白块中残余的锌,加入有机碱除去雕白块中游离甲醛,将块状雕白块粉碎,粉碎机转速50‑60转/分。雕白块的有效含量在97.0‑99.2%,雕白块中锌含量为10‑30ppm,雕白块中游离甲醛含量为100‑200ppm。滤渣高温煅烧生产氧化锌,氧化锌产品质量分数99.5%‑99.7%。
【技术特征摘要】
1.在带有锚式搅拌的不锈钢反应釜里,采用焦亚硫酸钠、水、锌粉、甲醛溶液为原料,无机酸作活化剂,一步法生产次硫酸氢钠甲醛(雕白块);反应在密闭的搅拌釜内间接通入蒸汽进行加热反应,取样分析,NaHSO2·HCHO·2H2O质量浓度大于400g/L后反应结束,向反应釜夹套通冷却水降温至40-46℃。继续搅拌30min,停止搅拌,关冷却水,静置分层。物料送板框压滤机过滤,滤液送母液槽,加入无机碱沉降40-48h,将无机碱沉降后的母液、洗液蒸发浓缩。加入螯合剂除去雕白块中残余的锌,加入有机碱除去雕白块中游离甲醛,将块状雕白块粉碎,粉碎机转速50-60转/分。雕白块的有效含量在97.0-99.2%,雕白块中锌含量为10-30ppm,雕白块中游离甲醛含量为100-200ppm。滤渣高温煅烧生产氧化锌,氧化锌产品质量分数99.5%-99.7%。2.如权利1所述低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛粉体的生产方法,其特征在于,在0~6℃时,在带有锚式搅拌的不锈钢反应釜里,加入去离子水和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)或者亚硫酸氢钠,启动搅拌,转速控制在100~150r/min,焦亚硫酸钠完全溶解于去离子水中。其中去离子水和焦亚硫酸钠的摩尔比为n(H2O)∶n(Na2S2O6)≈(15-30)∶1。或者加入等摩尔量的亚硫酸氢钠。3.如权利1所述低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛粉体的生产方法,其特征在于,在上述不锈钢反应釜里,加入锌粉(锌质量分数≥94%,粒度为36~45μm)。采用无机酸作活化剂,将锌粉表面的氧化膜剥离,使锌粉恢复活性,无机酸活化剂选择草酸,柠檬酸,乳酸,酒石酸,次硫酸的一种或其中两种混合物。其中活化剂和锌粉的质量比为m(锌粉)∶m(活化剂)≈(40-50)∶1。同时控制反应混合液的pH为3.0~4.0,活化温度35℃~50℃,保温30~40min。n(Na2S2O5)∶n(Zn)≈1∶(2.0-2.8)。4.如权利1所述低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛粉体的生产方法,其特征在于,在上述不锈钢反应釜里,加入质量分数37%的甲醛水溶液或者等摩尔数的多聚甲醛,n(Na2S2O5)∶n(CH2O)≈1∶(2.0-2.2),温度控制在42~58℃,保温20-40min。5.如权利1所述低游离甲醛低锌次硫酸氢钠甲醛粉体的生产方法,其特征在于,在上述不锈钢反应釜里,通入蒸汽加热反应釜,升温至55℃~70℃,控制温度,保温10-20min。继续升温至95~102℃,保温90~120min。在此过程中,每隔20...
【专利技术属性】
技术研发人员:宦益宏,王国伟,周冬梅,
申请(专利权)人:江苏勃仑化学有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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