The utility model discloses a device for preparing anhydrous peroxy organic carboxylic acid solution, which comprises a reactor, a rectifying tower, a condenser, a water separator, an adsorption tower, a reflux tank and a reflux pump. In the presence of mixed solution in a stirred tank reactor with distillation tower in hydrogen peroxide containing organic acid and organic solvent, and by azeotropic distillation methods will produce water and into the reaction process of hydrogen peroxide solution in distilled water from the top of the tower, get a peroxycarboxylic acid solution containing organic solvent from the reactor, azeotropic distillation, azeotrope tower gas is condensed by the condenser after sedimentation tank separation of free water, into the adsorption tower off eutectic water boiling solvent, return distillation tower. The utility model increases the adsorption tower, distillation time is shortened from the original, one needs 18 24 hours down to 4 8 hours to produce a ton of caprolactone in the preparation of peroxycarboxylic acid only when the steam consumption of 5 6 tons, saving steam reached 50%, while also reducing the cooling water consumption of 40% or more.
【技术实现步骤摘要】
一种制备无水过氧有机羧酸溶液的装置
本专利技术属于化工
,涉及一种制备无水过氧有机羧酸的装置,特别是涉及一种用于ε-己内酯制备的无水过氧有机羧酸的制备方法。
技术介绍
ε-己内酯(ε-CL)是一种用途广泛的化学中间品,主要作为高性能聚合物材料的单体使用。ε-己内酯自聚制得聚己内酯(PCL),PCL有良好的热塑性和成型加工性,可制成各种用途的环保塑料制品,也可制成可降解的生物医用材料;ε-己内酯在多元醇的引发下得到聚己内酯多元醇,聚己内酯多元醇与二异氰酸酯反应可以制备高性能材料聚己内酯型聚氨酯,作为特种的聚氨酯广泛应用在合成革、汽车涂料、鞋底料以及胶黏剂等领域;ε-己内酯与其他单体如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同样是重要的生物高分子材料,可作为手术缝合线、生物降解塑料袋等。ε-己内酯单体的生产技术目前被国外少数几家企业所垄断,国内仅有一家ε-己内酯单体的工业生产装置。ε-己内酯的合成工艺分为环己酮和非环己酮路线。环己酮路线又分为过氧酸氧化法、双氧水氧化法和氧气/空气氧化法等。环己酮路线技术进展如下:1967年,美国联合碳化物公司采用过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯。以环己酮为原料,无水过氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液为氧化剂,ε-己内酯收率可达到90%,可实现工业化生产。2005年,日本大赛璐采用过氧乙酸氧化路线实现了ε-己内酯的工业化生产。2011年,湖南大学提出了双氧水-醋酸酐路线,在催化剂作用下,双氧水与醋酸酐反应制备过氧乙酸,再滴加入环己酮溶液中,环己酮转换率为92.5%,分离收率为67.7%。2012年,中石化巴陵石化提出了双氧水-丙酸路线, ...
【技术保护点】
一种制备无水过氧有机羧酸溶液的装置,主要由反应器(31)、精馏塔(32)、冷凝器(33)、分水器(34)、吸附塔(35)、回流罐(36)和回流泵(37)组成,反应器带有搅拌器,在反应器上接有有机羧酸及溶剂和催化剂进料管(1)、过氧化氢进料管(2)、氮气进口管(3),上部接有气相出口管与精馏塔进料口相连,反应器底部接有出料管,反应器外带夹套;精馏塔的进料口在塔的中下部与反应器相连,项部气相出口与冷凝器进料口连接,塔釜物料出口与反应器连接,使塔釜物料返回到反应器中;冷凝器液相物料出口与分水器进口相连,分水器上部物料出口与吸附塔下部相连,分水器底部接有废水出口管;吸附塔上部物料出口与回流罐连接,回流罐出口与回流泵进口连接,回流泵的出口与精馏塔上部连接。
【技术特征摘要】
1.一种制备无水过氧有机羧酸溶液的装置,主要由反应器(31)、精馏塔(32)、冷凝器(33)、分水器(34)、吸附塔(35)、回流罐(36)和回流泵(37)组成,反应器带有搅拌器,在反应器上接有有机羧酸及溶剂和催化剂进料管(1)、过氧化氢进料管(2)、氮气进口管(3),上部接有气相出口管与精馏塔进料口相连,反应器底部接有出料管,反应器外带夹套;精馏塔的进料口在塔的中下部与反应器相连,项部气相出口与冷凝器进料口连接,塔釜物料出口与反应器连接,使塔釜物料返回到反应器中;冷凝器液相物料出口与分水器进口相连,分水器上部物料出口与吸附塔下部相连,分水器底部接有废水出口管;吸附塔上部物料出口与回流罐连接,回流罐出口与回流泵进口连接,回流泵的出口与精...
【专利技术属性】
技术研发人员:王函宇,王国兵,张光旭,李韶峰,
申请(专利权)人:湖南聚仁化工新材料科技有限公司,
类型:新型
国别省市:湖南,43
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