一种光固化双重固化涂料制造技术

本发明专利技术公开了一种光固化双重固化涂料，包括12.84

【技术实现步骤摘要】
一种光固化双重固化涂料


[0001]本专利技术属于涂料领域，特别是涉及一种光固化双重固化涂料。

技术介绍

[0002]UV光固化涂料的主要组成成分是UV树脂(低聚物)，活性单体、引发剂、助剂、填料和溶剂。UV光固化涂料具有固化速度快，提高生产效率，节省了半成品堆放空间，同时可防止器件由于受热变型。UV光固化涂料还具有污染小、费用低的优点。UV涂料各组分具有分子量小，反应速度快的特点，所以其结构决定了UV涂层在较高的硬度下导致交联密度较高，形成的漆膜低温条件下发脆。无法达到UV行业交联密度高，柔韧性好，低温冲击强度高，硬度高的涂料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种光固化双重固化涂料。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种光固化双重固化涂料，包括12.84
‑
27.08重量份的1,6己二醇二丙烯酸酯、14.8
‑
28.2重量份的己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体、12
‑
24重量份的己内酯改性丙烯酸、8.5
‑
17重量份的光固化树脂、1.8
‑
3.6重量份的引发剂和0.06
‑
0.12重量份的催化剂一。
[0006]进一步的改进，所述引发剂为Darocure1173。
[0007]进一步的改进，所述催化剂一为钛酸四丁酯。
[0008]进一步的改进，所述光固化树脂为聚己内酯多元醇合成的6官能度树脂，6官能度树脂的化学式如下：
[0009][0010]其中7≤n+m≤8。
[0011]进一步的改进，所述其制备方式包括以下步骤：
[0012]S1:将聚己内酯多元醇脱水后，加入多异氰酸酯，升温至60℃反应4h得到末端为异氰酸酯的预聚物；聚己内酯多元醇与多异氰酸酯的质量比为300
‑
500：133.5
‑
222.5；
[0013]S2：在预聚物中加入季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂二并升温至88℃反应8
‑
8.5h，降
温出料得到NCO含量小于0.1％的聚己内酯多元醇合成的6官能度树脂；其中聚己内酯多元醇、季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂二的质量比为300
‑
500：94
‑
157：0.05
‑
0.09；上述原料中，由于只有羟基和异氰酸酯基团的反应，并且IPDI的两个异氰酸酯基团活性相差很大，当一个异氰酸酯基团反应后，另一个活性很低，而IPDI的摩尔量是羟基的2倍，所以留下了反应活性低的异氰酸酯基团，S2中只有单一的羟基，为给反应活性低的异氰酸酯封端，因此形成的结构是单一的即6官能度树脂的化学结构。
[0014]进一步的改进，所述聚己内酯多元醇以新戊二醇为起始剂制成，聚己内酯多元醇的羟值为112mgKOH/g。
[0015]进一步的改进，所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
[0016]进一步的改进，所述催化剂二为四氯化锡。
[0017]进一步的改进，所述己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体的结构式如下：
[0018][0019]a＝2；
[0020]己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体通过以下方式制备得到：
[0021]A1：将丙烯酸羟乙酯、己内酯、羟基苯甲醚和辛酸亚锡按照质量比92.8
‑
116：182.4
‑
228：0.14
‑
0.17：0.13
‑
0.17在反应瓶中搅拌均匀，脱水至水分达到200ppm以下后，得到预产物；
[0022]A2：将预产物升温至115～160℃并反应13～18h，然后于100
‑
115℃真空真空脱挥2.5
‑
3h，降温出料得到己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体，上述反应中，己内酯能与羟基发生开环反应，产物经过气相检测，己内酯残留极少，丙烯酸羟乙酯残留明显下降，在下一步应用明显体现双键性能，仅有可能发生了羟基和己内酯的反应，其中a＝2为平均重复单元数。
[0023]进一步的改进，所述己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体的结构式如下：
[0024][0025]b＝2；
[0026]B1：将丙烯酸、己内酯、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯、对苯二酚、四氯化锡、钛酸四丙酯按照质量比64.8
‑
108：205.2
‑
342：0.29
‑
0.48：0.26
‑
0.43：0.13
‑
0.23：0.011
‑
0.075，在反应瓶中搅拌并真空脱水至水分达到300ppm以下得到预产物；
[0027]B2：将预产物后，搅拌升温至160℃反应17
‑
18h，然后降温至100℃，真空脱挥3h，降温出料得到己内酯改性丙烯酸单体，己内酯能与羧基发生开环反应，经过气相检测，己内酯残留极少，丙烯酸残留明显下降，在下一步应用明显体现双键性能，仅有可能发生了羧基和
己内酯的反应，其中b＝2为平均重复单元数。
[0028]本专利技术的有益效果为：
[0029]1、本专利技术提供的光固化树脂具有高度的交联，其制备得到的涂料具有良好的耐磨性、附着力、和耐候性，由于使用的是聚己内酯多元醇，体现出了粘度低，韧性好的特点。
[0030]2、本专利技术提供的两种己内酯改性的丙烯酸类单体具有粘度低，相容性好，可进行二次固化的特点，两种单体配合使用可以实现光固化之后未达到性能的再次固化，制作的涂料安全、环保、性能极佳。
[0031]3、本专利技术提供的光固化双重固化涂料具有高硬度，低温耐冲击性能好的特点。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0033]测试方法：
[0034]己内酯改性丙烯酸单体、己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体数均分子量Mn由GPC法测定，以四氢呋喃为流动相，以聚苯乙烯为标准参照物。
[0035]羟值通过乙酸酐
‑
吡啶法进行测定，采用行业标准，HG 2709
‑
1995
‑
T进行测定。
[0036]UV树脂粘度通过博勒飞锥板转子粘度仪测定。
[0037]涂料粘度采用GB/T1723
‑
93进行测定。
[0038]树脂nco含量通过甲苯
‑
二正丁胺滴定法，采用HGT 2409
‑
1992进行测定。
[0039]酸值采用HG/T 2708
‑
2012进行测定。
[0040]实施例1
[0041]在反应釜中加入以新戊二醇为起始剂的聚己内酯多元醇(羟值112mgKOH/g)500g，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光固化双重固化涂料，其特征在于：包括12.84
‑
27.08重量份的1,6己二醇二丙烯酸酯、14.8
‑
28.2重量份的己内酯改性丙烯酸羟乙酯单体、12
‑
24重量份的己内酯改性丙烯酸、8.5
‑
17重量份的光固化树脂、1.8
‑
3.6重量份的引发剂和0.06
‑
0.12重量份的催化剂一。2.如权利要求1所述的光固化双重固化涂料，其特征在于，所述引发剂为Darocure1173。3.如权利要求1所述的光固化双重固化涂料，其特征在于，所述催化剂一为钛酸四丁酯。4.如权利要求1所述的光固化双重固化涂料，其特征在于，所述光固化树脂为聚己内酯多元醇合成的6官能度树脂，6官能度树脂的化学式如下：其中7≤n+m≤8。5.如权利要求4所述的光固化双重固化涂料，其特征在于，所述6官能度树脂的制备方式包括以下步骤：S1:将聚己内酯多元醇脱水后，加入多异氰酸酯，升温至60℃反应4h得到末端为异氰酸酯的预聚物；聚己内酯多元醇与多异氰酸酯的质量比为300
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500：133.5
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222.5；S2：在预聚物中加入季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂二并升温至88℃反应8
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8.5h，降温出料得到NCO含量小于0.1％的6官能度UV光固化树脂；其中聚己内酯多元醇、季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂二的质量比为300
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500：94
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157：0.05
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0.09。6.如权利要求5所述的光固化双重固化涂料，其特征在于，所述聚己内酯多元醇以新戊二醇为起始剂制成，聚己内酯多元醇的羟值为112m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王湘杰，高伟，彭友智，李镓豪，陶志豪，李佳君，彭涛，刘沙文，
申请(专利权)人：湖南聚仁化工新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：