改进的氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法，包括预氧化、洗涤干燥、氧化、终止反应、去除高锰酸钾、洗涤浓缩、超声透析，得到氧化石墨稀溶液。本发明专利技术提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。

【技术实现步骤摘要】
改进的氧化石墨烯的制备方法
本专利技术涉及一种改进的氧化石墨烯的制备方法，属于高介电材料制备领域。
技术介绍
高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料，由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机和电缆行业中都有非常重要的应用。随着电容器、谐振器、滤波器、存储器等众多重要电子器件向高性能化和尺寸微型化方向的发展，高介电材料受到越来越多的关注。目前，高介电材料广泛应用，传统的陶瓷材料脆性大、加工温度高、损耗大；聚合物材料具有优良的加工性能，但是通常介电常数又较低。目前大部分高介电材料都有各自的局限，聚合物质轻、易加工、具有多尺度结构和特殊柔韧性等特性，使得聚合物基复合材料作为新型的高介电材料被广泛研究。为改善聚合物基复合材料的综合介电性能，包括最大限度地提高材料介电常数、降低介电损耗以及保证材料的介电强度等，我们采用聚合物与石墨烯复合的方法。石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体，其以其优良的力学、电学、光学等性能成为纳米材料研究的热点。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法。本专利技术的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采取了以下技术方案：本专利技术提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解。将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。优选的，上述步骤一中所述浓硫酸为25mL，所述过硫酸钾和五氧化二磷各为5g。优选的，上述步骤一中将反应体系的温度降低到80℃，再加入6g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30min内逐渐消退。优选的，上述步骤一中将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5h，然后将其冷却至室温，用1L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。优选的，上述步骤三后将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2h。优选的，上述步骤四随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。优选的，上述步骤五加入过氧化氢的过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色。优选的，上述步骤五中的过氧化氢为25mL30%，继续搅拌时间为30min。优选的，上述步骤六中的HCl溶液为5%。本专利技术提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。附图说明图1为本专利技术制备的氧化石墨烯的UV-vis图谱示意图。具体实施方式本专利技术提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本实施例提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：1）预氧化：在100mL锥形瓶中加入25mL浓硫酸，将温度加热到90℃，然后加入5g过硫酸钾和5g五氧化二磷，控制温度在80~100℃，搅拌20min，直至反应物全部溶解。然后，将反应体系的温度降低到80℃，再加入6g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30min内逐渐消退，将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5h，然后将其冷却至室温，用1L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。2）洗涤干燥：抽滤所得产物，并用大量去离子水洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态。3）氧化：将230mL浓硫酸倒入1L的锥形瓶中，并用冰水浴冷却到0℃，然后依次将上述产物（预氧化石墨）和30g高锰酸钾缓慢地加入到锥形瓶中，其间不停地搅拌，并保持反应体系的温度不高于10℃，直至反应物完全溶解。将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2h。4）终止反应：向反应体系中加入460mL去离子水（起初去离子水要缓慢地加入），控制反应体系的温度低于50℃。随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。将反应物移入2L的烧杯中，再加入1.4L的去离子水，搅拌反应2h。5）去除高锰酸钾：向反应体系中加入25mL30%的过氧化氢，在此过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色，继续搅拌30min后静置过夜。6）洗涤浓缩：除去上清液，用大量的5%的HCl溶液冲洗，然后再用大量的去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性。最后将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨。7）超声透析：将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。从图1中可以看出，氧化石墨烯在测试范围内有两个吸收峰，分别位于230nm和300nm附近。处于230nm处的吸收峰是由于芳香族的C=C键的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道，而300nm处的较弱的肩峰是由于C=O键的处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。本专利技术提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本专利技术所附的权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解；将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。

【技术特征摘要】
1.一种改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解；将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。2.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所述浓硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟玲珑，
申请(专利权)人：深圳市佩成科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东,44