一种空气中羧酸含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种空气中羧酸含量的检测方法，其包括如下步骤：S1、制备对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂，所述的吸附剂为纳米材料；S2、装填吸附剂至自制采样管，采集空气中的羧酸；S3、用无机溶液将吸附的羧酸洗脱出来，所述的无机溶液为水或碱溶液；S4、绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定。该技术方案能够简化样品的预处理，并实现快速、简便、低成本的羧酸检测。

Method for detecting content of carboxylic acid in air

The invention relates to a detection method of carboxylic acid content in the air, which comprises the following steps: S1, preparation of adsorbent with high adsorption capacity of carboxylic acid, the adsorbent for nano materials; S2, filling the adsorbent to self-made sampling tube, collected in the air, S3 solution with inorganic acid; adsorption the carboxylic acid eluted, the inorganic solution for water or alkali solution; S4, drew the standard curve of the eluted solution was analyzed by using ion chromatography. The technical scheme can simplify the pretreatment of the sample and realize fast, simple and low cost carboxylic acid detection.

【技术实现步骤摘要】
一种空气中羧酸含量的检测方法
本专利技术涉及一种空气中羧酸含量的检测方法，属于环境、卫生、化学检验测定

技术介绍
甲酸、乙酸和丙酸是具有刺鼻气味的无色低毒液体，也是大气中常见的挥发性有机污染物，主要源自含醇混合油料的不完全燃烧、有机合成中的脱羧过程等，工业上甲酸用以制造甲酸酯，用作羊毛、皮革、橡胶及电极板工业中的酸化剂和还原剂，也用作食物保存剂和纺织工业的染色剂。甲酸具有较强的腐蚀性，能导致皮肤、粘膜起泡、红肿等症状，浓度较高时引起鼻炎、支气管炎，重者可发生急性化学性肺炎，其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。羧酸的定量分析可以使用的方法有：酸碱滴定法、红外光谱法和色谱法。酸碱滴定法使用的仪器设备较为简单，但是操作时间长，样品用量大，检测限较高。红外光谱法是测量对应于甲酸的红外吸收峰的强度实现对甲酸的定量，对于无干扰物样品可以快速得到结果，如果样品中存在其他有机酸的时候则会对测量结果有干扰。色谱法定量分析羧酸是目前较为广泛应用的方法，色谱法又可以具体分为高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法。高效液相色谱法可以很好的分离混合物中的羧酸，虽然灵敏度高，但是需要将羧酸进行衍生化为对紫外检测器有响应的物质，且需要使用毒性较大的乙腈等有机溶剂。目前，我国推荐性职业卫生标准GBZ/T160.59-2004规定了甲酸的测定方法为顶空气相色谱法，乙酸和丙酸为溶剂解吸气相色谱法，该法操作复杂，较难取得理想的重复性和足够的准确性，且需分别测定。有研究人员提出离子色谱法用于低分子有机酸的测定，但采用纳米材料采集分析空气中羧酸鲜有报道。专利技术内容有鉴于此，本专利技术提供一种空气中羧酸含量的检测方法，旨在能够简化样品的预处理，并实现快速、简便、低成本的羧酸检测。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种空气中羧酸含量的检测方法，其包括以下步骤：S1、制备对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂，所述的吸附剂为纳米材料；S2、装填吸附剂至自制采样管，采集空气中的羧酸；S3、用无机溶液将吸附的羧酸洗脱出来，所述的无机溶液为水或碱溶液；S4、绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的纳米材料为Fe2O3/Al2O3纳米材料。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的Fe2O3/Al2O3纳米材料的制备方法包括以下步骤：将适量铁前驱体浸渍在Al2O3中，搅拌10～30min，干燥后，在500～600℃环境下煅烧2～4小时。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的铁前驱体为氯化铁或硝酸铁或硫酸铁，所述的浸渍温度为室温，所述的干燥温度为60～100℃。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的自制采样管为溶剂解吸型，内装50mg或25mg吸附剂。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的羧酸为甲酸、乙酸和丙酸的一种或几种。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为0.1～0.5mol/L。优选地，上述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其中所述的离子色谱仪的离子色谱条件为：色谱柱为DionexIonPacAG11阴离子交换分离柱，抑制型电导检测器，淋洗液为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为0.5～1.5mmol/L，流速为0.5～1.5ml/min。较现有技术，本专利技术的有益效果主要体现在以下几个方面：（1）本专利技术利用一种自制对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂作为富集材料，填充在采样管中，样品采集后，利用溶剂解吸的方法完成样品的洗脱过程，以保留时间定性，峰面积定量。本方法具有富集倍数高、绿色环保、成本低、检出限低的明显优势，实现了空气中的羧酸的高灵敏、高选择性、简单、快速分析；（2）同国家标准方法规定的气相色谱法相比，本方法回收率高、重复性好，可显著降低方法的检出限，甲酸、乙酸和丙酸的检出限分别为0.5mg/L、1.5mg/L、2mg/L，大大低于气相色谱法；（3）本方法采用的吸附剂简单易得，对环境污染小，对羧酸富集效率高，成本低。采样时只需要内装50mg或25mg，比国家标准的300mg或150mg硅胶（用于乙酸、丙酸）或者600mg或200mg硅胶（用于甲酸）用量少，采样时采样管携带方便。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述：一种空气中羧酸含量的检测方法，其包括以下步骤：S1、制备对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂，所述的吸附剂为纳米材料；S2、装填吸附剂至自制采样管，采集空气中的羧酸；S3、用无机溶液将吸附的羧酸洗脱出来，所述的无机溶液为水或碱溶液；S4、绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定。其中，所述的纳米材料为Fe2O3/Al2O3纳米材料，该Fe2O3/Al2O3纳米材料的制备方法包括以下步骤：将适量铁前驱体浸渍在Al2O3中，搅拌10～30min，干燥后，在500～600℃环境下煅烧2～4小时。上述的铁前驱体为氯化铁或硝酸铁或硫酸铁，浸渍温度为室温，干燥温度为60～100℃。另外，上述的吸附剂自制采样管为溶剂解吸型，内装50mg或25mg吸附剂。此外，需要指出的是，本专利技术技术方案中羧酸为甲酸、乙酸和丙酸的一种或几种。步骤S3中的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为0.1～0.5mol/L。此外，步骤S4中离子色谱仪的离子色谱条件为：色谱柱为DionexIonPacAG11阴离子交换分离柱，抑制型电导检测器，淋洗液为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为0.5～1.5mmol/L，流速为0.5～1.5ml/min。本方法利用一种自制对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂作为富集材料，填充在采样管中，样品采集后，利用溶剂解吸的方法完成样品的洗脱过程，以保留时间定性，峰面积定量。本方法具有富集倍数高、绿色环保、成本低、检出限低的明显优势，实现了空气中的羧酸的高灵敏、高选择性、简单、快速分析。〖实施例1〗工作场所空气中甲酸含量的检测方法：（1）制备对甲酸具有高效吸附能力的吸附剂，Fe2O3/Al2O3纳米材料的制备方法为：称量适量氯化铁溶于去离子水中配制成FeCl3溶液，室温下加入适量Al2O3搅拌15min，60℃旋转干燥后，在500℃环境下煅烧2小时；（2）装填吸附剂至自制溶剂解吸型采样管，以300ml/min流量采集空气中的甲酸15min，采样管内装50mg或25mg吸附剂；（3）用0.1mol/L氢氧化钠将吸附的甲酸洗脱出来；（4）绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定，离子色谱条件为：色谱柱为DionexIonPacAG11阴离子交换分离柱，抑制型电导检测器，淋洗液为氢氧化钠，浓度为0.5mmol/L，流速为0.5ml/min。〖实施例2〗工作场所空气中乙酸含量的检测方法：（1）制备对乙酸具有高效吸附能力的吸附剂，Fe2O3/Al2O3纳米材料的制备方法为：称量适量硫酸铁溶于去离子水中配制成Fe2(SO4)3溶液，室温下加入适量Al2O3搅拌20min，100℃干燥后，在600℃环境下煅烧2小时；（2）装填吸附剂至自制溶剂解吸型采样管，以50ml/min流量采集空气中的乙酸2h，采样管内装50mg或25mg吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种空气中羧酸含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、制备对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂，所述的吸附剂为纳米材料；S2、装填吸附剂至自制采样管，采集空气中的羧酸；S3、用无机溶液将吸附的羧酸洗脱出来，所述的无机溶液为水或碱溶液；S4、绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定。

【技术特征摘要】
1.一种空气中羧酸含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、制备对羧酸具有高效吸附能力的吸附剂，所述的吸附剂为纳米材料；S2、装填吸附剂至自制采样管，采集空气中的羧酸；S3、用无机溶液将吸附的羧酸洗脱出来，所述的无机溶液为水或碱溶液；S4、绘制标准曲线，利用离子色谱仪对洗脱出来的溶液进行分析测定。2.根据权利要求1所述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述的纳米材料为Fe2O3/Al2O3纳米材料。3.根据权利要求2所述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述的Fe2O3/Al2O3纳米材料的制备方法包括以下步骤：将适量铁前驱体浸渍在Al2O3中，搅拌10～30min，干燥后，在500～600℃环境下煅烧2～4小时。4.根据权利要求3所述的一种空气中羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：何莲，陈云飞，黄金勇，徐越，井瑜，王雪，
申请(专利权)人：浙江中一检测研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33