一种无机盐‑膨胀石墨块体复合相变材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无机盐‑膨胀石墨块体复合相变材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐‑膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐‑膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐‑膨胀石墨块体复合相变材料。本发明专利技术通过分步搅拌混合使膨胀石墨和无机盐混合均匀，使压块后膨胀石墨和无机盐连接更加牢固，无机盐熔融后充分吸附到膨胀石墨孔隙中，从而减小复合相变材料的体积膨胀率，提高其热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料及其制备方法
本专利技术涉及复合相变材料的
，特别涉及一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的制备方法。
技术介绍
无机盐相变材料具有储能密度大、价格低廉、分布广泛等优点，在工业余热废热回收、太阳能热发电等领域具有重要应用。但是无机盐相变材料同时也存在腐蚀性强、导热系数低以及发生固-液相变后的液相流动和泄露问题，从而大大地制约了其性能以及应用。复合相变储热材料不仅可克服单一相变储热材料的缺陷，而且可改善相变材料的应用效果并拓展其应用范围。将无机盐相变材料与多孔载体复合是克服单一相变材料缺点并提高其应用性能简单且重要的途径。膨胀石墨具有大的孔体积和高的导热系数，是制备复合相变材料最常用载体。将无机盐相变材料与膨胀石墨复合，不仅可以提高其导热系数，而且还可以克服相变材料发生固-液相变后的液相流动和泄露问题。现有技术中，通常先把无机盐溶于去离子水中配制成溶液，然后采用蒸发溶液、冷却结晶等方法制备无机盐-膨胀石墨复合相变材料。然而，基于膨胀石墨的复合相变材料堆积密度往往低于0.6g/cm3，这使得基于膨胀石墨的复合相变材料具有较低的单位体积热能存储密度，为了提高体积储热密度，通常将上述方法制备的复合相变材料压制成块。但是，采用这种方法得到的复合相变材料块体体积膨胀率较高，从而会降低预期设计的热导率和体积热能存储密度，限制了工业设计和应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料制备方法，降低无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的体积膨胀率，提高其热稳定性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐-膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐-膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料。优选的，所述无机盐为碱金属氯化物和碱土金属氯化物中的一种或几种。优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中膨胀石墨的总质量和无机盐的质量比为10～20:80～90；优选的，所述步骤(1)中膨胀石墨和步骤(2)中膨胀石墨的质量比为10～30:70～90。优选的，所述步骤(1)中粉碎搅拌的时间为10～30s。优选的，所述步骤(2)中搅拌的时间为1～3min。优选的，所述步骤(3)中压块的压力为10～20MPa；所述压块的时间为3～5min。优选的，所述步骤(3)中热处理的温度为无机盐熔点以上50～100℃；所述热处理的时间为1～3h。本专利技术提供了一种上述方案所述制备方法制备的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料，包括膨胀石墨块体和吸附在膨胀石墨块体中的无机盐；所述复合相变材料中膨胀石墨的质量分数为10～20％；所述复合相变材料中无机盐的质量分数为80～90％。优选的，所述复合相变材料的体积膨胀率为1.5～3％。本专利技术提供了一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐-膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐-膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料。本专利技术提供的方法首先通过高速的粉碎搅拌将无机盐和膨胀石墨粉碎成粒径较小的颗粒，再将所得混合物通过低速搅拌与剩余的膨胀石墨混合，使压块后膨胀石墨和无机盐之间的连接更加牢固，从而使无机盐熔融后能充分吸附到膨胀石墨孔隙中，减少无机盐和膨胀石墨之间的空隙，从而减小复合相变材料的体积膨胀率，提高其热稳定性；并且本专利技术提供的方法步骤简单、成本低、容易进行工业化生产。本专利技术一种上述方案所述制备方法制备的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料。实施例表明，采用本专利技术的制备方法得到的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料体积膨胀率仅为1.5～3％，且热导率高，热稳定性好、潜热量大。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术实施例1制备的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料循环处理500次前后的DSC曲线图；图3为本专利技术实施例1制备的无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料循环处理500次前后的体积对比图。具体实施方式本专利技术提供了一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐-膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐-膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料。本专利技术将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物。在本专利技术中，所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min，优选为16000～19000r/min，更优选为17000～18000r/min，最优选为17500r/min；所述粉碎搅拌的时间优选为10～30s，更优选为15～25s，最优选为18～22s；本专利技术对粉碎搅拌使用的仪器没有特殊要求，使用本领域的常规仪器即可；本专利技术优选使用高速粉碎机进行粉碎搅拌。在本专利技术中，所述膨胀石墨的粒径优选为50～150目，更优选为80～120目，最优选为90～110目；所述无机盐优选为碱金属氯化物和碱土金属氯化物中的一种或几种的混合物，更优选为氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的一种或几种的混合物，所述混合物优选为2～3种无机盐的混合物。本专利技术首先将无机盐和膨胀石墨进行高速的粉碎混合，在高速的搅拌作用下无机盐和膨胀石墨发生粉碎，得到粒径更小的颗粒，从而使无机盐和膨胀石墨充分混合均匀；在本专利技术中，所述粉碎搅拌后所得混合物的粒径约为100～200目。本专利技术将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐-膨胀石墨混合物。在本专利技术中，所述搅拌的转速为15～30r/min，优选为18～25r/min，更优选为20～22r/min；所述搅拌的时间优选为1～3min，更优选为1.5～2.5min，最优选为2min。本专利技术对步骤(2)中搅拌的方式没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可，具体的为机械搅拌；在本专利技术的具体实施例中，可以使用机械搅拌器进行搅拌。在本专利技术中，所述步骤(2)中膨胀石墨的粒径和步骤(1)中膨胀石墨粒径相同，在此不再赘述；所述步骤(1)和步骤(2)中膨胀石墨的总质量和无机盐的质量比优选为10～20:80～90，更优选为13～18:82～87，最优选为15:85；所述步骤(1)中膨胀石墨和步骤(2)中膨胀石墨的质量比优选为10～30:70～90，更优选为15～25:75～85，最优选为20:80。本专利技术对膨胀石墨的来源没有特殊要求，使用市场上购买的商品或自行制备均可。在本专利技术中，所述膨胀石墨优选通过可膨胀石墨微波膨化制备得到；所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机盐‑膨胀石墨块体复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐‑膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐‑膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐‑膨胀石墨块体复合相变材料。

【技术特征摘要】
1.一种无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无机盐和膨胀石墨混合后进行粉碎搅拌，得到混合物；所述粉碎搅拌的转速为15000～20000r/min；(2)将所述混合物和膨胀石墨混合后进行搅拌，得到无机盐-膨胀石墨混合物；所述搅拌的转速为15～30r/min；(3)将所述无机盐-膨胀石墨混合物压块后进行热处理，得到无机盐-膨胀石墨块体复合相变材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐为碱金属氯化物和碱土金属氯化物中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中膨胀石墨的总质量和无机盐的质量比为10～20:80～90；4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中膨胀石墨和步骤(2)中膨胀石墨的质量比为10～30:70～90。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正国，方晓明，柳俊万，高学农，徐涛，袁文辉，方玉堂，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44