Two (three trimethylsilyl) phosphite synthesis method, the invention belongs to the technical field of chemical synthesis, using three methyl chlorosilane and phosphorous acid as raw material, obtained by the reaction of two (three trimethylsilyl) phosphite, will be placed in formamide phosphite, adding nitrogen, stirring for 15 20min and then added to the. Three methyl chlorosilane, while adding benzyl triethyl ammonium chloride three and / or four Ding Ji ammonium hydrogen sulfate, which continue to pass into the nitrogen, controlling the reaction temperature less than 40 degrees Celsius, a step two (three trimethylsilyl) phosphite. The synthesis method of the invention is simple and has been operated, the reaction process is moderate and stable, and the yield of the two (three methyl silicon) phosphite ester is high and the purity is high.
【技术实现步骤摘要】
二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法
本专利技术属于化合物合成的
,涉及二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,本专利技术合成方法简单、已操作,反应过程温和、稳定,得到的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的收率高、纯度高。
技术介绍
二(三甲基硅基)亚磷酸酯可用作锂离子电池电解液添加剂,改善锂离子电池的性能。二(三甲基硅基)亚磷酸酯是一种当在充电状态储存电池时能抑制容量降低的用于电解质的组合物和高分子电解质。高分子量电解质包括电解液和高分子量化合物,所述电解液包括具有P-O-Si键或B-O-Si键的化合物,从而能抑制未反应的可聚合化合物在电极中反应,能抑制电池电阻增加并且能抑制容量降低。在非水电解质中同时含有具有不饱和烃基的磺酸内酯和二(三甲基硅基)亚磷酸酯化合物时,可以在负极表面形成低电阻的覆膜而不会使电池的大电流性能降低,从而可以大幅度地抑制电池的自放电,并提高电池的循环性能,含有这种电解质的电池可以作为动力电池应用于电动汽车上。关于二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法中,现有技术主要采用以下方法:1、采用亚磷酸与过量三甲基氯硅烷进行回流反应20h,得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯和二(三甲基硅基)亚磷酸酯混合物。该现有技术采用回流反应,反应时间长,获得的混合物中三(三甲基硅基)亚磷酸酯含量大,如果将其转化为二(三甲基硅基)亚磷酸酯的难度大,对三(三甲基硅基)亚磷酸酯进行除杂难度也大,得到的最终产物收率低、纯度低。2、以烷烃类或醚类为溶剂,采用碱金属硅醇盐与卤化磷进行反应,然后减压蒸馏得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,该方法虽然获得的产物纯度比较高,但是其收率非常低,仅为 ...
【技术保护点】
二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,采用三甲基氯硅烷与亚磷酸为原料,反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,其特征在于,将亚磷酸置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌15‑20min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,同时加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<40℃,一步反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯。
【技术特征摘要】
1.二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,采用三甲基氯硅烷与亚磷酸为原料,反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,其特征在于,将亚磷酸置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌15-20min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,同时加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<40℃,一步反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯。2.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,其特征在于:加入三甲基氯硅烷后,控制氮气的通入流速为2-10ml/min。3.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,其特征在于:三甲基氯硅烷与亚磷酸的摩尔比为(3-6):1。4.根据权利要求1所述的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,其特征在于:苄基三...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝俊,刘鹏,梅银平,
申请(专利权)人:石家庄圣泰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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