The invention discloses a two (three chlorine methyl) carbonate synthesis device, including a liquid chlorine gasifier, dimethyl carbonate two carburetor, heat exchanger, tubular reactor, gas tank, agitator and flaking machine etc.. The invention also discloses a two (three chlorine methyl) carbonate synthesis method: carbonate chlorine and vaporized methyl two mol ratio of 5 ~ 7:1 mixing ratio, heat exchange is obtained after the mixture phase into the tubular reactor filled with solid catalyst, keep the reaction temperature at 90 ~ 100 C the pressure in the 0.1 ~ 0.15Mpa, 5 ~ 10 minutes, the reaction of chlorine recycling; recycling of unreacted; flash, flake forming, i.e.. The invention of the two (three chlorine methyl) carbonate synthesis method, to reduce the amount of chlorine, reducing the reaction time, improve the safety performance of the equipment, high reaction efficiency, can realize continuous reaction, greatly improving the product yield and the conversion rate of dimethyl carbonate two.
【技术实现步骤摘要】
一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法
本专利技术涉及一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法,属于化工
技术介绍
传统的二(三氯甲基)碳酸酯的合成方法主要有溶剂法和本体法两种,因溶剂法所用溶剂为对臭氧层有破坏作用的CCL4,现已逐步被淘汰。本体法就是碳酸二甲酯/氯气氯化法,该方法是以碳酸二甲酯和氯气为原料,在光、热或引发剂引发下通过氯化反应合成二(三氯甲基)碳酸酯,这种氯化反应是一种自由基链式反应分布进行的,反应的整个过程分为低、中、高温三个阶段,得到的产品几近纯品。其工艺过程是在玻璃反应器里先加入一定量的碳酸二甲酯(DMC),系统保持一定量的微负压,然后从反应器底部通氯气,直至碳酸二甲酯完全转化,通氯气才能结束。但是,该方法工艺过程落后,副产盐酸量大,环境污染压力大,影响了产业发展壮大,具体有以下缺点:①从化学反应式上看,整个反应为氯化取代反应,每生产一吨二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)需消耗0.303吨碳酸二甲酯,消耗1.434吨氯气,消耗氯气是碳酸二甲脂的4.7倍。同时,因为二甲酯价格是氯气的8倍左右,所以整个反应为了增加碳酸二甲酯的转化率至接近100%,必须过量的增加氯气的用量,生产实践中,氯气实际用量达到吨产品单耗1.7吨,超理论值0.27吨。②多用的氯气除了被水吸收成为盐酸外,其余的被氢氧化钠吸收成为次氯酸钠,增加了盐酸和次氯酸钠的产量,也增加了氢氧化钠和水的消耗量,也增加了环境污染压力。③盐酸和次氯酸钠虽然为最基础的化学品,但使用单位有限,储存和运输压力都很大,如果产业不匹配,因盐酸库存压力,可能会导致装置减量甚至停产。④反应时间 ...
【技术保护点】
一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:包括液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器、换热器、列管式反应器、气体储罐、搅拌釜和结片机,其中,液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器均与换热器连接,换热器通过混合气相分布器与列管式反应器连接,列管式反应器与搅拌釜连接,搅拌釜与结片机连接,气体储罐与列管式反应器连接,气体储罐通过风机与换热器连接,搅拌釜通过风机与气体储罐连接。
【技术特征摘要】
1.一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:包括液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器、换热器、列管式反应器、气体储罐、搅拌釜和结片机,其中,液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器均与换热器连接,换热器通过混合气相分布器与列管式反应器连接,列管式反应器与搅拌釜连接,搅拌釜与结片机连接,气体储罐与列管式反应器连接,气体储罐通过风机与换热器连接,搅拌釜通过风机与气体储罐连接。2.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:还包括包装机,包装机与结片机连接。3.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:还包括酸碱吸收装置,酸碱吸收装置与气体储罐连接。4.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:所述列管式反应器为搪瓷列管式反应器。5.一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)通过蒸汽汽化碳酸二甲酯,温度控制在90~105℃;将液氯气化为氯气;(2)将氯气与汽化后的碳酸二甲酯按摩尔比5~7:1的比例混合,热交换后得到混合气相,控制混合气相的温度在90~100℃;(3)混合气相进入装填有固体催化剂的列管式反应器,在催化剂作用下氯气与碳酸二甲酯进行反应生成液体二(三氯甲基)碳酸酯,保持反应温度在90~100℃,压力在0.1~0.15Mpa,反应5~10分钟;未反应的氯气回收后再次进入步骤(2);(4)对上液体二(三氯甲基)碳酸酯进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢伟,张淑娟,王安华,卢建行,刘长峰,
申请(专利权)人:山东德普化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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