The invention introduces the recycling system as a by-product of Trichloroacetaldehyde three dilute sulfuric acid cycle, filter, heater, stripper, in turn with the acid in the concentration section through the route. The upper part of the stripper has the flash tank and connected with the gas pipeline, the flash tank separated from the gas phase of low boiling point organic matter directly into the gas pipeline, gas pipeline connecting the condenser, so that condensation gas phase material. The top of the stripping tower with tail gas discharge port is communicated with a condenser, alkali absorption tower containing 5~15%, the temperature is less than or equal to 30 DEG C sodium hydroxide or potassium hydroxide solution, purified gas alkali washing after direct emptying. The stripper bottom has I evaporator, a steam stripping column produced by I evaporator. The invention of the steam evaporation for stripper, without external steam stripping, reduce energy consumption; to achieve continuous operation, reduce the cost of processing and production of Trichloroacetaldehyde three waste acid.
【技术实现步骤摘要】
三氯乙醛副产稀硫酸的循环再利用系统及其运行工艺
本专利技术涉及化学工业的尾液中稀硫酸的回收利用技术。
技术介绍
在农化工业生产三氯乙醛的生产线中,一般采用乙醇氯化工艺,即乙醇氯化生成水合三氯乙醛,再经浓硫酸脱水、精馏后得到含量97%以上的三氯乙醛。二次粗蒸后的残液即为副产的稀硫酸,俗称黑酸。该稀硫酸外观呈棕色或棕黑色,硫酸含量约65%,三氯乙醛含量在1.5~3.0%之间,此外还有1~2%的三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、硫酸乙酯及残炭等,密度约1.6g/cm3。目前该稀硫酸经处理后主要出售给磷肥厂生产过磷酸钙。研究发现,三氯乙醛对植物的作用机理类似于秋水仙碱,能够破坏和分化细胞原生质的极性结构,打乱细胞分裂。此外,三氯乙酸的降解时间长,对植物蛋白有沉淀作用。2013年环保部门要求“以过磷酸钙为主的磷肥不得检测出醛”,并开始严格执行。因此,三氯乙醛副产稀硫酸必须经过严格处理和综合利用。三氯乙醛副产稀硫酸中硫酸浓度较高,需要回收再利用,常用的处理方法有萃取、水析、吸附或氧化,具体方法如下:(1)萃取:萃取是用有机溶剂与稀硫酸充分接触,使稀硫酸中的有机杂质转移到溶剂中来。工艺简单,但对萃取剂要求较高。通常萃取剂损耗量较大,处理费用高;间歇处理,耗时较长;最关键的是该工艺未能将稀硫酸中的有机杂质除尽,从而限制了稀硫酸回收利用价值。(2)水析:水析即往稀硫酸中加水,一般将硫酸浓度稀释至30%,将有机物等杂志析出,过滤后再浓缩利用。该方法耗水量大,稀释过滤后有机物残留量大,腐蚀性强,且再浓缩时能耗高,既不经济又不环保。(3)吸附:一般往稀硫酸中加入活性碳等多孔吸附材料,充分混 ...
【技术保护点】
一种三氯乙醛副产稀硫酸的循环再利用系统,在酸液流经的路线上依次具有过滤器、预热器、汽提塔、浓缩段;其特征在于:首先内含三氯乙醛、三氯乙酸的稀硫酸液经过滤器过滤;所述的预热器,采用热源预热稀硫酸液,热源为从后续的III段蒸发器中浓缩形成的成品酸液;所述的汽提塔上部具有闪蒸罐和与之相连的气相管路,通过真空系统控制汽提塔内部的工艺压力和工艺温度,闪蒸罐分离出来的低沸点气相有机物直接进入气相管路,气相管路连接冷凝器,以便冷凝气相物质送至有机物质回收装置进一步处理;未冷凝的气体进入尾气吸收塔;尾气吸收塔中含有质量分数5~15%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,碱洗后的净化气体从尾气吸收塔的净化气出口直接排空;汽提塔下部具有I段蒸发器,闪蒸罐分离出来的液相物质进入汽提塔,控制I段蒸发器蒸发出的水蒸气供汽提塔使用;浓缩段具有II段蒸发器,汽提塔的I段蒸发器后面余下流出的酸液进入II段蒸发器;II段蒸发器之后还可以具有III段蒸发器,酸液再经III段水平蒸发器浓缩,最后经过降温处理后进入成品槽。
【技术特征摘要】
1.一种三氯乙醛副产稀硫酸的循环再利用系统,在酸液流经的路线上依次具有过滤器、预热器、汽提塔、浓缩段;其特征在于:首先内含三氯乙醛、三氯乙酸的稀硫酸液经过滤器过滤;所述的预热器,采用热源预热稀硫酸液,热源为从后续的III段蒸发器中浓缩形成的成品酸液;所述的汽提塔上部具有闪蒸罐和与之相连的气相管路,通过真空系统控制汽提塔内部的工艺压力和工艺温度,闪蒸罐分离出来的低沸点气相有机物直接进入气相管路,气相管路连接冷凝器,以便冷凝气相物质送至有机物质回收装置进一步处理;未冷凝的气体进入尾气吸收塔;尾气吸收塔中含有质量分数5~15%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,碱洗后的净化气体从尾气吸收塔的净化气出口直接排空;汽提塔下部具有I段蒸发器,闪蒸罐分离出来的液相物质进入汽提塔,控制I段蒸发器蒸发出的水蒸气供汽提塔使用;浓缩段具有II段蒸发器,汽提塔的I段蒸发器后面余下流出的酸液进入II段蒸发器;II段蒸发器之后还可以具有III段蒸发器,酸液再经III段水平蒸发器浓缩,最后...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔剑,孟长春,吉伟,徐勇,黄波,沈康,陆沈华,蒋俊,
申请(专利权)人:南通江山农药化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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