一种油气田高温酸化缓蚀剂及其制备方法技术

一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，操作步骤为：首先，在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中加入一定量的炔醇、甲醛溶液和咪唑啉，同时用盐酸调节PH值；打开冷凝装置，开启加热搅拌，回流反应得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢；然后，在生成的曼尼希碱中滴加季铵化试剂，加热、保持温度，持续反应，即得到物曼尼希碱季铵盐。炔醇、甲醛与咪唑啉的摩尔比为1:1.0~1.5:1、反应体系的PH值为≤2、反应温度为80~120℃、反应时间为3~10h。季铵化试剂为氯代烃、滴加速度为每吨产能300~1000kg/h。季铵化的反应温度为90~120℃、反应时间为3~7h。

High temperature acidizing corrosion inhibitor for oil and gas field and preparation method thereof

A preparation method of oil field corrosion inhibitor, comprises the following steps: first, adding a certain amount in the reaction kettle with stirring and condensing device of propargyl alcohol, Formaldehyde Solution and imidazoline, while using hydrochloric acid to adjust the pH; open the condensing device, open the heating and stirring, back Mannich reaction flow, vacuum distillation remove excess formaldehyde and hydrogen chloride; then, in the generation of mannich base adding quaternary ammonium reagent, heating, maintaining temperature, continuous reaction, namely get Mannich base quaternary ammonium salt. The molar ratio of propargyl alcohol, formaldehyde and imidazoline 1:1.0~1.5:1, reaction pH value is less than or equal to 2, the reaction temperature is 80~120 DEG C, the reaction time is 3~10h. The quaternary ammonium reagent is chlorinated hydrocarbon, and the drop acceleration is 300~1000kg/h per ton. The reaction temperature of quaternary ammonium is 90~120 DEG C and the reaction time is 3~7h.

【技术实现步骤摘要】
一种油气田高温酸化缓蚀剂及其制备方法
本专利技术涉及一种水处理药剂及其制备方法，尤其涉及一种油气田高温酸化缓蚀剂及其制备方法。
技术介绍
酸化是油气田增长增注的有效措施之一，但是酸液对油井金属设备和油气管线的腐蚀较严重，加之随着油气田开采的深入，越来越多的高温井开始出现，这对酸化缓蚀剂的要求越来越高。近年来，国内外在油井缓蚀剂研究领域中做了大量的研究工作，取得了长足进展，开发出一系列酸化缓蚀剂新品种。但对高温酸化缓蚀剂的研究却很少，因此研究性能优越的高温酸化缓蚀剂显得更为重要。最早使用的高温酸化缓蚀剂是砷盐，但由于其具有毒性，会造成环境污染，已经被弃用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种酸溶性好、缓蚀效果显著、安全环保的油气田高温酸化缓蚀剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，操作步骤为：首先，在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中加入一定量的炔醇、甲醛溶液和咪唑啉，同时用盐酸调节PH值；打开冷凝装置，开启加热搅拌，回流反应得曼尼希碱，曼尼希碱的结构式为，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢；然后，在生成的曼尼希碱中滴加季铵化试剂，加热、保持温度，持续反应，即得到物曼尼希碱季铵盐。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述炔醇、所述甲醛与所述咪唑啉的摩尔比为1:1.0~1.5:1。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述炔醇、所述甲醛与所述咪唑啉的反应体系的PH值为≤2。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述炔醇、所述甲醛与所述咪唑啉的反应温度为80~120℃、反应时间为3~10h。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述的季铵化试剂为氯代烃。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述季铵化试剂的滴加速度为每吨产能300~1000kg/h。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，所述季铵化的反应温度为90~120℃、反应时间为3~7h。一种由上述方法制备的油气田高温酸化缓蚀剂，其特征是，结构式为。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂，其特征是，所述结构式中n为1~5的整数。根据所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂，其特征是，所述结构式中R1为H或C2~17的饱和或不饱和脂肪烃，R2为C4~20的脂肪烃或芳香烃。曼尼希类缓蚀剂是近年发展起来的一类性能优异的酸化缓蚀剂，广泛应用于石油、天然气生产中，是当前缓蚀剂的研究热点。本专利技术公开了一种曼尼希碱季铵盐化合物，该化合物由炔醇、甲醛与咪唑啉经过曼尼希反应生产曼尼希碱，然后加入季铵化试剂反应制得曼尼希碱季铵盐。该化合物的突出特点为酸溶性好、缓蚀效果显著，用量少，耐温性高，可以溶解在常温至135℃的酸液中，不会出现分层沉淀现象，并且，该曼尼希碱季铵盐毒性低，安全环保。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1一种具有结构曼尼希碱季铵盐的合成方法，制备步骤为：(1)在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中，加入丙炔醇、甲醛和咪唑啉，丙炔醇:甲醛:咪唑啉的摩尔比为1:1.2:1，同时用盐酸调节PH值至1.5。打开冷凝装置，开启搅拌，加热至100℃回流反应5h得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢。(2)在生成的曼尼希碱中以800kg/h的速度滴加氯代十二烷，加热至100℃保持温度，持续反应5h，即得到上述结构的曼尼希碱季铵盐。实施例2一种具有结构曼尼希碱季铵盐的合成方法，制备步骤为：(1)在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中，加入丙炔醇、甲醛和咪唑啉，丙炔醇:甲醛:咪唑啉的摩尔比为1:1.3:1，同时用盐酸调节PH值至1.5。打开冷凝装置，开启搅拌，加热至100℃回流反应5h得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢。(2)在生成的曼尼希碱中以500kg/h的速度滴加氯化苄，加热至100℃保持温度，持续反应4h，即得到上述结构的曼尼希碱季铵盐。实施例3一种具有结构曼尼希碱季铵盐的合成方法，制备步骤为：(1)在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中，加入丙炔醇、甲醛和咪唑啉，丙炔醇:甲醛:咪唑啉的摩尔比为1:1.3:1，同时用盐酸调节PH值至2.0。打开冷凝装置，开启搅拌，加热至90℃回流反应7h得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢。(2)在生成的曼尼希碱中以500kg/h的速度滴加氯化苄，加热至100℃保持温度，持续反应4h，即得到上述结构的曼尼希碱季铵盐。实施例4一种具有结构曼尼希碱季铵盐的合成方法，制备步骤为：(1)在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中，加入丙炔醇、甲醛和咪唑啉，丙炔醇:甲醛:咪唑啉的摩尔比为1:1.5:1，同时用盐酸调节PH值至1.0。打开冷凝装置，开启搅拌，加热至110℃回流反应8h得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢。(2)在生成的曼尼希碱中以500kg/h的速度滴加氯代庚烷，加热至100℃保持温度，持续反应6h，即得到上述结构的曼尼希碱季铵盐。实施例5一种具有结构曼尼希碱季铵盐的合成方法，制备步骤为：(1)在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中，加入丙炔醇、甲醛和咪唑啉，丙炔醇:甲醛:咪唑啉的摩尔比为1:1.2:1，同时用盐酸调节PH值至1.0。打开冷凝装置，开启搅拌，加热至110℃回流反应6h得曼尼希碱，减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢。(2)在生成的曼尼希碱中以500kg/h的速度滴加氯代庚烷，加热至100℃保持温度，持续反应6h，即得到上述结构的曼尼希碱季铵盐。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，操作步骤为：首先，在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中加入一定量的炔醇、甲醛溶液和咪唑啉，同时用盐酸调节pH值；打开冷凝装置，开启加热搅拌，回流反应得曼尼希碱，曼尼希碱的结构式为

【技术特征摘要】
1.一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，操作步骤为：首先，在装有搅拌与冷凝装置的反应釜中加入一定量的炔醇、甲醛溶液和咪唑啉，同时用盐酸调节pH值；打开冷凝装置，开启加热搅拌，回流反应得曼尼希碱，曼尼希碱的结构式为，结构式中n为1~5的整数，R1为H或C2~17的饱和或不饱和脂肪烃基；减压蒸馏除去过量甲醛和氯化氢；然后，在生成的曼尼希碱中滴加季铵化试剂，加热、保持温度，持续反应，即得到曼尼希碱季铵盐。2.根据权利要求1所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征是，炔醇、甲醛与咪唑啉的摩尔比为1:1.0~1.5:1。3.根据权利要求1所述的一种油气田高温酸化缓蚀剂的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张秀华，闫鹏，刘全华，万振涛，李鹏飞，
申请(专利权)人：山东泰和水处理科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37