一种过渡金属硫族化物‑羰基铁粉复合微波吸收剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过渡金属硫族化物‑羰基铁粉复合微波吸收剂及其制备方法。复合微波吸收剂主要由过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉组成，过渡金属硫族化物的化学式为AB

A transition metal chalcogenide carbonyl iron composite microwave absorbent and preparation method thereof

The invention discloses a transition metal chalcogenide carbonyl iron composite microwave absorbent and preparation method thereof. The composite microwave absorber is composed of transition metal chalcogenide flakes and carbonyl iron powder, and the chemical formula of transition metal chalcogenide is AB

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂及其制备方法
本专利技术属于微波吸收剂与电磁屏蔽材料
，具体涉及一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂及其制备方法。
技术介绍
吸波材料是指可吸收、衰减空间入射的电磁波能量，并减少或消除电磁波反射的一类功能材料，它从二十世纪四十年代后逐渐发展，最初应用于武器装备的隐身。吸波材料由粘结剂和吸收剂混合组成，吸收剂按电磁波在材料内部的损耗方式分为电损耗型吸收剂（如金属粉、石墨、炭黑、碳纤维、碳纳米管、导电聚合物、压电陶瓷等）和磁损耗型吸收剂（如铁氧体、磁性金属）两大类。电损耗型又包括电阻热损耗型和介电弛豫损耗型两种。电阻热损耗的原理是电磁波在材料内感应产生电流，电流在材料内部传输受阻而转化为内能。电导率越大，载流子引起的宏观电流越大，越有利于电磁能转变为热能。介电弛豫损耗的原理与电介质分子的极化有关。在外电场的作用下，介质的质点正负电荷重心分离，使其转变为偶极子，这个过程称为电极化。电极化需要一定的时间，在交变电场的作用下，当这种极化落后于外电场的频率时，便产生了极化的滞后，从而产生介电弛豫损耗。介电损耗型吸收剂往往具有较高的介电常数和电损耗角正切。磁损耗的原理是磁性材料在磁化过程和反磁化过程中有一部分能量不可逆地转变为热能，包括磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。磁损耗型吸收剂往往具有较高的磁导率和磁损耗角正切。石墨、炭黑、碳纤维和碳纳米管等碳系吸收剂具有密度小且介电常数较大等优点，但应用于吸波领域时自身的阻抗匹配特性较差，有效吸收带宽较窄。导电高聚物具有π电子共轭体系，通过掺杂在其链结构上引入自由基，这类偶极子的存在和跃迁使其具有导电性。导电聚合物由于密度小、结构多样性以及独特的布局，越来越受到青睐，但问题与碳系吸收剂一样，阻抗匹配差、吸波频带窄。铁氧体吸收剂包括六角晶系磁铅石型、立方晶系尖晶石型和稀土石榴石型三个主要系列，具有吸收波强、有效吸收带宽较宽、抗蚀能力强及成本低等优点，但存在密度大、匹配厚度大等不足。磁性金属材料（如Fe、Co、Ni等金属及其合金）包括两类：一类是磁性金属微粉，如Co粉、Ni粉等；另一类是羰基金属吸波剂。这类材料具有饱和磁化强度高、磁导率和介电常数大等优点，但是耐腐蚀能力低，而且高电导率所引起的趋肤效应会导致磁导率降低，吸波性能下降。由此可见，现有传统吸波材料均难以满足“薄、轻、宽、强”的技术要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可提高微波吸收峰值、拓宽微波吸收频带、且能使匹配厚度大大降低的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂，所述复合微波吸收剂主要由过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉组成，过渡金属硫族化物的化学式为AB2，其中，A为Mo、W或Ti，B为S、Se或Te。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂中，优选的，所述过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉的质量比1∶0.5～6；和/或，0＜所述过渡金属硫族化物薄片的片状横向粒径＜10μm。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂中，优选的，所述过渡金属硫族化物薄片是由过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂经液相超声剥离法制备得到；所述过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂的质量体积比为0.5g～4g∶1L；所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、N-乙基-2-吡咯烷酮（NVP）和异丙醇（IPA）中的一种或多种。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法，包括将过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂混合，利用液相超声剥离法制备出过渡金属硫族化物薄片，再将过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉混合，得到过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，包括以下步骤：（1）将过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂混合，所得混合液经超声后，得到剥离产物溶胶；（2）将所得剥离产物溶胶进行离心，所得沉淀物进行反复清洗和离心，得到去除有机溶剂的沉淀物（基本去除即可）；（3）将去除有机溶剂的沉淀物进行干燥，得到过渡金属硫族化物薄片；（4）将过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉混合均匀，得到过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，过渡金属硫族化物的化学式为AB2，其中，A为Mo、W或Ti，B为S、Se或Te；和/或，所述过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂的质量体积比为0.5g～4g∶1L；和/或，所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮和异丙醇中的一种或多种。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述超声为间歇超声，每隔10min～20min超声1次，每次20min～40min，所述超声的总时间为1h～11h。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述剥离产物溶胶和沉淀物离心的速度均为6000rpm～12000rpm，所述剥离产物溶胶和沉淀物离心的时间均为15min～30min；所述沉淀物反复清洗和离心的次数为3～5次。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述干燥的条件为真空条件，所述干燥的温度为80℃～90℃，所述干燥的时间为2h～10h。上述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述步骤（4）中，所述过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉的质量比1∶0.5～6。本专利技术的主要创新点在于：将以MoS2为代表的过渡金属硫族化物TMDs（AB2如MoS2、WS2、TiS2、MoSe2、WSe2）粗粉适度剥离得到薄片，在增加比表面积的同时可以引入A空位或B空位，由空位所引入的缺陷极化以及高比表面积对提高电损耗非常有利。TMDs对电磁波的吸收以介电损耗为主，因此，可以通过与磁损耗型的羰基铁粉吸收剂混合，使材料兼具电损耗和磁损耗特性，这样不仅可以提高材料对电磁波的吸收率，而且可以提高阻抗匹配，使多数电磁波能够进入吸波材料的内部。此外，TMDs不导电，将其与高电导率的羰基铁粉复合，可以使导电粒子有效分散，从而避免了趋肤效应对磁导率的不利影响，保证了羰基铁粉磁损耗能力的正常发挥。这种设计有利于获得一种新型高效的微波吸收剂。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术的复合微波吸收剂在匹配厚度为2mm时，对2～18GHz频率范围的电磁波最高吸收率达到－46.68dB，衰减达到－10dB的有效带宽达7.6GHz。该材料可作为伪装隐身及手机、家用电器等一些电磁辐射的防护场合。2、本专利技术的制备方法首先对过渡金属硫族化物粗粉进行液相超声剥离得到薄片，提高了粉末的介电损耗，然后将其与羰基铁粉这种磁损耗型吸收剂混合，使材料兼具电损耗和磁损耗特性，这样不仅可以提高材料对电磁波的吸收率，而且可以提高阻抗匹配，使多数电磁波能够进入吸波材料的内部。此外，TMDs不导电，将其与高电导率的羰基铁粉复合，可以使导电粒子有效分散，从而避本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过渡金属硫族化物‑羰基铁粉复合微波吸收剂，其特征在于，所述复合微波吸收剂主要由过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉组成，过渡金属硫族化物的化学式为AB

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂，其特征在于，所述复合微波吸收剂主要由过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉组成，过渡金属硫族化物的化学式为AB2，其中，A为Mo、W或Ti，B为S、Se或Te。2.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂，其特征在于，所述过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉的质量比为1∶0.5～6；和/或，0＜所述过渡金属硫族化物薄片的片状横向粒径＜10μm。3.根据权利要求1或2所述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂，其特征在于，所述过渡金属硫族化物薄片是由过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂经液相超声剥离法制备得到；所述过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂的质量体积比为0.5g～4g∶1L；所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮和异丙醇中的一种或多种。4.一种过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法，包括将过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂混合，利用液相超声剥离法制备出过渡金属硫族化物薄片，再将过渡金属硫族化物薄片与羰基铁粉混合，得到过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂。5.根据权利要求4所述的过渡金属硫族化物-羰基铁粉复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将过渡金属硫族化物粗粉与有机溶剂混合，所得混合液经超声后，得到剥离产物溶胶；（2）将所得剥离产物溶胶进行离心，所得沉淀物进行反复清洗和离心，得到去除有机溶剂的沉淀物；（3）将去除有机溶剂的沉淀物进行干燥，得到过渡金属硫族化物薄片；（4）将过渡金属硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：王璟，李顺，楚增勇，王清华，刘华磊，何劲夫，董鑫，段景山，王大印，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43