一种磷烷气体净化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷烷气体净化材料的制备方法，将载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素混合均匀，再加入糊精和水搅拌混匀后，挤出成型，烘干，煅烧，即得所述净化材料，其中，所述载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素、糊精的重量比为1：0.06~0.35：0.05~0.20：0.01~0.10：0.01~0.08。本发明专利技术制备方法制备得到的净化材料具有良好的磷烷气体净化效果，净化速率快，使用方便而且制备工艺简单，实用性强。

Phosphorous gas purifying material and preparation method thereof

The invention discloses a method for preparing a phosphine gas purification material, carrier, sodium permanganate, copper sulfate, carboxymethyl cellulose mixed evenly, adding dextrin and water mixing, extrusion molding, drying and calcining to obtain the purification materials, wherein, the carrier, high sodium manganate, copper sulfate, carboxymethyl cellulose, dextrin, the weight ratio of 1:0.06~0.35:0.05~0.20:0.01~0.10:0.01~0.08. The purifying material prepared by the preparation method has good purifying effect of phosphorus gas, the purification rate is fast, the use is convenient, the preparation technique is simple, and the practicability is strong.

【技术实现步骤摘要】
一种磷烷气体净化材料及其制备方法
本专利技术涉及一种磷烷气体净化材料及其制备方法。
技术介绍
磷烷，无色有毒易燃气体，有蒜臭味，不溶于热水，微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚。在电子气家族中，硅烷、磷烷、硼烷、砷烷应用量较大，是IC制造极为重要的原料。其中的磷烷是半导体器件制造中的重要N型掺杂源，同时，磷烷还用于多晶硅化学气相沉淀、外延GaP材料、离子注人工艺、MOCVD工艺、磷硅玻璃(PSG)钝化膜制备等工艺中。磷化氢污染主要来源于工业上制备镁粉，含有磷酸钙水泥遇水时，含有磷的矿砂遇水或湿空气潮解，用黄磷制备赤磷过程中磷蒸气与水蒸气结合时都可产生磷化氢。含有磷的锌、锡、铝、镁遇弱酸或受水作用时及饲料发酵时，也可产生磷化氢。磷化锌用作灭鼠药及粮仓熏蒸杀虫剂时，磷化锌遇酸迅速分解产生磷化氢。杀虫剂遇水与阳光能缓慢分解产生磷化氢。磷化铝用作粮仓熏蒸杀虫剂，遇水分解亦可产生磷化氢。磷化氢作用于细胞酶，影响细胞代谢，发生内窒息。其主要损害神经系统、呼吸系统、心脏、肾脏及肝脏。10mg/m3接触6小时，有中毒症状；409-846mg/m3时，半至1小时发生死亡。磷化氢经呼吸道吸入或磷化物在胃肠道发生气体后吸收，主要用途于神经系统、心脏、肝脏及肾脏。人接触时在1.4-4.2mg/m3即闻到其烂鱼气味，10mg/m3接触6小时有中毒症状，在409-846mg/m3，30分钟至1小时致死。因而，面对磷烷气体对人类的危害，力求在现有的物力、财力条件允许的情况下，开发磷烷气体净化材料，以有效解决此气体污染问题。而目前市场上现有的除磷烷气体材料一般去除速率慢，去除容量小，效果不理想。专利
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种磷烷气体净化材料的制备方法，该方法工艺简单，操作方便，制备出的净化材料可快速去除磷烷，且去除容量大。为解决以上技术问题，本专利技术采取的一种技术方案是：一种磷烷气体净化材料的制备方法，将载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素混合均匀，再加入糊精和水搅拌混匀后，挤出成型，烘干，煅烧，即得所述净化材料，其中，所述载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素、糊精的重量比为1：0.06~0.35：0.05~0.20：0.01~0.10：0.01~0.08。本专利技术中选用大比表面积、多孔性物质为载体，优选地，所述载体为活性氧化铝、凹土、分子筛中的一种或多种的混合物。优选地，所述挤出在挤出机中进行，将所述净化材料制成条形颗粒。优选地，所述烘干在温度90~120℃下进行。优选地，所述煅烧在350~450℃下进行。优选地，所述煅烧在马弗炉中进行。优选地，所述煅烧的煅烧时间为3~5h。本专利技术中，羟甲基纤维素起到润滑和造孔的作用，润滑有助于原料从挤出机中挤出，可使挤出的条形颗粒表面更加光滑；造孔主要是材料在煅烧时离开基体而形成气孔，有助于提高材料的净化性能。本专利技术中，糊精起到粘结作用，可增加条形颗粒的强度。本专利技术采取的另一种技术方案是：一种由上述制备方法制备得到的净化材料。进一步地，所述净化材料为条形颗粒，其直径为2mm~3mm。进一步地，所述净化材料的比表面积为200m2/g~1000m2/g，堆积密度为0.5g/ml~0.75g/ml。由于以上技术方案的实施，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术制备方法制备得到的净化材料具有良好的磷烷气体净化效果，净化速率快，使用方便而且制备工艺简单，实用性强。本专利技术制备工艺简单，便于工业化大规模生产。具体实施方式本专利技术选用大比表面积、多孔性物质（如：活性氧化铝、凹土、分子筛）为载体，加入活性组分（高锰酸钠、硫酸铜），经过混匀、挤出成型后，使活性组分均匀分散在载体的内外表面上，制得具有较大比表面积和较高活性负载量的净化材料。因大比表面积，磷烷气体易进入净化材料的孔道内与活性组分接触反应，因此反应速率快，单位质量活性组分的利用率高，且反应持久。本专利技术净化材料中加入糊精，可增加条形颗粒的强度，使制得的条形颗粒因强度高，不易碎。加入具有润滑作用羟甲基纤维素，便于原料从挤出机中挤出，提高了生产效率和降低了损耗率。下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步详细的说明，但本专利技术不限于这些实施例。以下实施例中净化材料采取如下测试方法进行评价：磷烷气体去除率：将磷烷气体净化材料样品倒出搅拌均匀，用量筒量取116ml样品倒入已备好的内径为2.54cm的玻璃吸收管中，并保证填充紧密。用铁架台固定玻璃吸收管，并放入通风橱中。把吸收管的底部通过聚四氟乙烯管与磷烷气体钢瓶和氮气钢瓶连接。通过减压阀控制磷烷气体钢瓶和氮气钢瓶以调配1Val％磷烷气体，使其以1450ml/min的速率通过玻璃吸收管。测试开始，气体通过滤料开始反应，当出口浓度为0.3ppm时，测试结束，记录测试时间。实验温度达23±2℃测试设备：内径2.54cm长23cm的玻璃吸收管、250ml量筒、温度计、铁架台、纯磷烷钢瓶气体、钢瓶氮气、美国Dwyer减压阀、美国Honeywell公司MIDAS磷烷检测仪。实施例1本实例提供一种磷烷气体净化材料，其依次通过如下步骤制备：（1）将活性氧化铝、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素和糊精按重量比1：0.15：0.10：0.02：0.03混合，再加入适量的水搅拌混匀。（2）将上述已混匀的物料挤成2-3mm条形颗粒，先在温度110℃的烘箱中进行烘干；然后在马弗炉中于温度350~450℃下煅烧4h，得到磷烷气体净化材料。（3）该条形的净化材料的比表面积为450~600m2/g，堆积密度为0.6~0.75g/ml。经上述测试方法对该净化材料进行评价的结果如下：磷烷气体初始浓度为1Val%，终止浓度为0.3ppm，测试时间为115min。实施例2本实例提供一种磷烷气体净化材料，其依次通过如下步骤制备：（1）将凹土、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素和糊精按重量比为1：0.12：0.15：0.03：0.02混合，再加入适量的水搅拌混匀。（2）将上述已混匀的物料挤成2-3mm条形颗粒，先在温度100℃的烘箱中进行烘干；然后在马弗炉中于温度350~450℃下煅烧3.5h，得到磷烷气体净化材料。（3）该条形的净化材料的比表面积为300~500m2/g，堆积密度为0.65~0.75g/ml。经上述测试方法对该净化材料进行评价的结果如下：磷烷气体初始浓度为1Val%，终止浓度为0.3ppm，测试时间为90min。实施例3本实例提供一种磷烷气体净化材料，其依次通过如下步骤制备：（1）将分子筛、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素和糊精按重量比1：0.12：0.12：0.02：0.02混合，再加入适量的水搅拌混匀。（2）将上述已混匀的物料挤成2-3mm条形颗粒，先在温度100℃的烘箱中进行烘干；然后在马弗炉中于温度350~450℃下煅烧4h，得到磷烷气体净化材料。（3）该条形的净化材料的比表面积为600~1000m2/g，堆积密度为0.5~0.65g/ml。经上述测试方法对该净化材料进行评价的结果如下：磷烷气体初始浓度为1Val%，终止浓度为0.3ppm，测试时间为190min。实施例4本实例提供一种磷烷气体净化材料，其依次通过如下步骤制备：（1）将分子筛、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素和糊精按重量比1：0.18：0.10：0.03：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷烷气体净化材料的制备方法，其特征在于：将载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素混合均匀，再加入糊精和水搅拌混匀后，挤出成型，烘干，煅烧，即得所述净化材料，其中，所述载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素、糊精的重量比为1：0.06~0.35：0.05~0.20：0.01~0.10：0.01~0.08。

【技术特征摘要】
1.一种磷烷气体净化材料的制备方法，其特征在于：将载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素混合均匀，再加入糊精和水搅拌混匀后，挤出成型，烘干，煅烧，即得所述净化材料，其中，所述载体、高锰酸钠、硫酸铜、羟甲基纤维素、糊精的重量比为1：0.06~0.35：0.05~0.20：0.01~0.10：0.01~0.08。2.根据权利要求1所述的磷烷气体净化材料的制备方法，其特征在于：所述载体为活性氧化铝、凹土、分子筛中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求1所述的磷烷气体净化材料的制备方法，其特征在于：所述挤出在挤出机中进行，将所述净化材料制成条形颗粒。4.根据权利要求1所述的磷烷气体净化材料的制备方法，其特征在于：所述烘干在温...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟芳，
申请(专利权)人：苏州工业园区安泽汶环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32