一种制备植毒性草甘膦酸铵的方法，该方法包括将无水氨气引入草甘膦酸介质，使所进气体与所述酸以均匀地分散的方式，以及以从所述反应最优化转移热量的方式反应。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
背景本专利技术的领域本专利技术涉及干燥、非块状除草剂组合物及该组合物的制法。更特定言之，本专利技术涉及直接用氨气与草甘膦酸(glyphosate acid)反应制备草甘膦酸铵除草剂的方法。反应产物易于及完全溶解于水，并且可用以制备高负载、含辅料的干燥草甘膦组合物。相关技术的说明N-膦酰基甲基甘胺酸，一般称为草甘膦酸或简称草甘膦，在此技术中已知为非常有效的除草剂。亦已知有机酸草甘膦在水中具有相对低的溶解度。因此，草甘膦一般配制成水溶性盐，特别是配方成单异丙胺(IPA)盐，以杀灭或控制杂草或植物。草甘膦由密苏里州(美国)圣路易的孟山都公司以注册商标Roundup，以IPA盐形的水性浓缩物作为商品销售。草甘膦的各种盐、草甘膦盐的制法、草甘膦的配方、及杀灭与控制杂草与植物的使用方法，分别揭示于1974年3月26日与1983年9月20日颁予约翰E法兰芘的美国专利3,799,758与4,405,531。揭示草甘膦盐的其它美国专利包括1982年2月16日颁予乔治B拉吉的美国专利4,315,765、1985年3月26日颁予艾萨克巴克尔的美国专利4,507,250、1983年8月9日颁予艾萨克巴克尔的美国专利4,397,676、1984年11月6日颁予麦可P.普利斯比拉的美国专利4,481,026、和1979年2月20日颁予尔哈德J.普瑞尔的美国专利4,140,513。所有以上专利在此全部并入作为参考。Roundup商标除草剂以水溶性液体浓缩物形态销售。然而，此领域近来努力开发具有Roundup同等效果的水溶性干燥/固体草甘膦制剂。促成这些努力的惯常原因是希望固体配方比液体配方在包装、运送、与储存方面可节省成本。如所了解，水性浓缩物包括大量溶剂，增加了包装容器的体积与重量，并且增加了产品制造后输送上市的成本。较不明显的益处亦存在于制造水溶性、干燥草甘磷的优点中。即，颗粒制剂据信可提供优异的处理特微(即，控制溢出性)，并且预期非常轻及运送较方便(经常为手携)，使产物更好地适于远距离地理位置使用。然而，制造颗粒状草甘膦制剂需要克服主要与由气态与固体反应物的化合比由相同反应物在溶液中制造产物增加生产成本及相对更加复杂相关的固有缺点。含草甘膦盐的固体水溶性组合物的许多制法是已知的。例如，1991年9月10日颁予Djafar美国专利5,047,079，揭示了包含掺合异丙胺与熔融表面活性剂以形成基质的植毒素组合物的制法，此表面活性剂在环境温度下为固体。1991年12月3日颁予秦等人的美国专利5,070,197，揭示了一种挤制法，其中布郎斯台德酸，例如，N-膦酰基甲基甘胺酸在挤制器中与氢氧化钠紧密地掺合，制造残余水份含量不大于10％的粒状挤制物。不涉及挤制法制备干燥草甘膦酸钠组合物的另一方法揭示于PCT申请公告WO 87/04595。1993年11月30日颁予坎皮恩等人的美国专利5,266,553揭示了噻草平或含羧酸功能基除草剂的干燥、水溶性盐的制法，该法涉及使用选自包括氨、烷胺、羟基烷胺、硷性碱金属盐及它们的组合的中和碱对盐反复处理。1993年5月19日提出并且转让给productos Osa SACIFIA的法国专利公告2,692,439，大致叙述了包含如N-膦酰基甲基甘胺酸单铵盐与湿润剂、表面活性剂及/或粉碎添加剂组合的粉末状或颗粒状植毒性制品。如参考资料所例示，碳酸铵与草甘膦酸反应衍生单铵盐。1994年6月28日颁予莫瑞诺等人的美国专利5,324,708揭示了组合物和制备与使用干燥粉状N-(膦-酰基甲基)-甘胺酸单异丙铵盐与(3-氨基-3-羧基丙基)-甲烷膦酸之单异丙铵盐一类的非吸湿单铵草甘膦酸盐的相关方法。1994年5月26日公开的PCT申请WO 94/10844，揭示干燥的草甘膦组合物，该组合物含N-膦酰基甲基甘胺酸特别与磷酸二铵一类的无机或有机、非苛性碱物质，或与乙酸胍之类的碱性胍盐掺合。1990年10月24日公告的EPO申请公告0394211揭示了包含干燥除害组合物及使用与制造相关方法的专利技术。更特别地，此专利技术涉及借有效量有机聚硅氧嵌段共聚物或氟烃湿润剂增强组合物溶解度。1990年7月12日公告的EPO申请公告WO 90/07275，揭示了通过掺合、盘粒化、干燥、喷射与挤制而制造粒状、水溶性草甘膦组合物的方法。1992年8月6日公告的PCT申请公告WO 92/12637，揭示了涉及包含实质上未反应的草甘膦、乙酸钠一类的酸受体、与液体或固体表面活性剂的组合物的干燥、水溶性草甘膦。所有以上专利与公告在此并入作为参考。此技术显示大量努力已朝向配方组合物及制造与使用干燥草甘膦的相关方法。然而，以上所示之参考资料均未揭示制造干燥、可水分散、水溶性、而且显著非吸湿性草甘膦铵组合物的直接与实用方法，所述组合物通过相对不昂贵与丰富的氨气与固体N-膦酰基甲基甘胺酸反应制备，而能够吸收/吸附出乎意料高水平的辅料。因此，已知技术并未满足的需求存在于本专利技术
之中，本专利技术完成了这些及其它目的。本专利技术概要此
未解决的需求被本专利技术所满足，本专利技术提供了草甘膦铵干燥除草剂组合物与它的新颖制法，与已知干燥组合物与相关方法相联系的以上讨论过的缺点，通过迄今未知而且未揭示的限制被克服。依照本专利技术，将含大约20重量％水份(即，干燥之重量损失或LOD)的“湿块”形草甘膦酸装入诸如常规混合装置一类的适当反应器系统中，当混合器搅拌湿块时，湿块与直接进料至混合器中的化学计量当量的无水氨气反应而被中和。因为反应放热，希望使用混合器周围装的水外套，或本领域其它已知的常规装置促进反应器系统的热转移，以便散逸反应产生的热，而部分控制反应温度。此外，关于此点，混合器/反应容器之组态，特别是自动清洁特点与氨气入口的安置，已证明为重要之处理变数。还有监测及控制内反应器温度，使得不超过约60℃。此外，结合起来考虑，在其它的事情中，湿块相对水份含量及往反应中加氨气的速率，亦被发现是影响反应物料可处理性的因素。因此，本专利技术的重要方面涉及管理所有这些变数，使得热平衡可以控制而产生所需产物的方式。依照本专利技术方法产生的草甘膦铵组合物为粉末状，该粉末适于作为植物生长调节剂及/或除草剂最终使用。更重要的可能是由于高吸附特征，粉状反应物料/产物可进一步配方以吸收/吸附出乎意料高水平的辅料，如湿润剂、防沫剂、及特别是表面活性剂。因此，当如此配方时，形成非常有用及非常希望的辅料负载产物，该产物完全与需要更昂贵起始物质的先有技术方法所得相关产物一样良好。视情形而定，粉状反应产物或辅料负载产物均可制粒以提供自由流动(即，非结块)、实质上无尘、及水溶性草甘膦铵除草剂及/或植物生长调节剂。可使用粉状反应产物再进行另一种视情形而定的步骤。例如在包装前粉末可进一步研磨及/或干燥。本专利技术得到的重大优点在于它相对简单与反应物的成本相对低。此外，本专利技术的方法非常有效。就是说，因为氨气与固体草甘膦酸直接反应产生粉末，从而排除了自溶液中分离固体形式草甘膦铵的重要问题。本专利技术的详细说明本专利技术涉及无水氨气与N-膦酰基甲基甘胺酸(草甘膦酸)反应，生成高质量草甘膦酸铵粉末的新颖方法，该产品是用于粒状及/或表面活性剂负载干燥草甘膦组合物生产的主要原料。直到现在，尚不知道草甘膦酸与氨气反应制造可进一步配方成能吸收/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：T·M·戴，J·L·吉勒斯皮，R·M·克拉梅尔，
申请(专利权)人：孟山都公司，
类型：发明
国别省市：
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