The invention relates to a method for rapid determination of organic solvents in pesticide formulations, especially the fast method involves chromatography mass spectrometry for simultaneous detection of organic solvent content of 39 pesticides in methanol, benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, naphthalene by gas, the sample color spectrum of pure acetone diluted directly into the sample Agilent VF, 1701 MS (60m * 0.25mm * 0.25 m) capillary column and quantified by the external standard method, and fast detection method of organic solvent content of 39 methanol, benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, naphthalene GC MS. The average recovery rate was 92.2% ~ 108.5%, the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.43% to 3.40%, the detection limit is 0.4mg/kg ~ 18.7mg/kg, the limit of quantitation was 1.2mg/kg ~ 62.3mg/kg, has the advantages of simple operation, rapid, accurate, high sensitivity and good repeatability and other significant advantages, can provide technical support for production and quality supervision pesticide formulations.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法,尤其涉及利用气相色谱-质谱联用仪同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法,属于产品质量检测
技术介绍
长期以来,我国农药剂型以乳油为主,虽然近年来水基化制剂发展快速,但乳油制剂的市场份额仍占40%左右,其他水乳剂、悬乳剂、微乳剂、可溶性液剂也有使用有机溶剂。有机溶剂是农药制剂的重要组成部分,不但有助于提高农药对昆虫体表和植被的覆盖性、粘着性、耐雨水冲刷能力,而且有助于提高有效成分的渗透、转运,从而提高药效。但有机溶剂的大量使用对生产安全、非靶标生物和生态环境会造成严重的危害。有些溶剂有明确致癌作用,危害农药生产者和使用者的健康;有些溶剂易燃易爆且极易挥发,生产储运安全性差,同时有机溶剂也会随着农药的使用而造成食品安全问题。早在1987年,美国EPA就开始按照毒性、环境危害性和管理强度递减的顺序对农药中的惰性成分进行了分类管理,甲苯、二甲苯等64种惰性成分被列为第二类具有潜在毒性的物质,并不再批准含该类惰性成分的农药制剂。1992年美国EPA出台了禁用甲苯、二甲苯等有机溶剂用于农药制剂的规定。2002年菲律宾政府发布了不允许使用甲苯和二甲苯配制乳油农药的规定。我国台湾地区农业委员会自1996年起就对农药产品中的有机溶剂加强管理,现已制定了甲苯、二甲苯、苯、甲醇、四氯化碳、三氯甲烷、环己酮、乙苯、二氯甲烷、乙二醇甲醚等38种有机溶剂的限量标准。但目前,我国化工行业推荐标准《农药乳油中有害溶剂限量》(HG/T4576-2013)仅对农药乳油中苯、甲苯、二甲苯、 ...
【技术保护点】
一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法,其特征在于:样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样,Agilent VF‑1701MS(60m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量,GC‑MS同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速测定方法。
【技术特征摘要】
1.一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法,其特征在于:样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样,AgilentVF-1701MS(60m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量,GC-MS同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速测定方法。2.根据权利要求1所述的一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)标准溶液的配制:以色谱纯丙酮为溶剂,配制适量浓度的甲醇、环氧丙烷、二硫化碳、二氯化碳、1,2-二氯乙烯、乙腈、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯甲烷、苯、1,2-二氯乙烷、乙二醇甲醚、三氯乙烯、丙二醇甲醚、1,2-二氯丙烷、1,4-二氧六环、乙二醇乙醚、甲苯、2-硝基丙烷、环氧氯丙烷、四氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、二己酮、氯苯、乙苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚、环己酮、N,N-二甲基乙酰胺、1,1,2,2-四氯乙烷、邻二氯苯、苯胺、甲苯酚、萘等有机溶剂的单一标准溶液,分别取适量单一标准溶液配制成适量浓度的混合标准溶液,使用时根据需要稀释成适当浓度的系列标准工作溶液;(2)样品溶液的配制:准确称取1g样品(精确至0.0001g)于10ml容量瓶中,用色谱纯丙酮溶解,定容至刻度,涡旋混匀30s,取1ml溶液过0.45μm尼龙滤膜待测;(3)空白溶液的配制:除不称取样品外,按照步骤(2)进行;(4)GC-MS测定:将步骤(1)中的系列标准工作溶液和步骤(3)中的空白溶液分别注入GC-MS,选择离子监测(SIM),以扣除空白后各有机溶剂的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准工作曲线;在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入GC-MS,选择离子监测(SIM),得到扣除空白后样品中39种有机溶剂的定量离子峰面积,代入标准工作曲线,求得样品中39种有机溶剂的含量。3.根据权利要求1或2所述的一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法,其特征在于,标准溶液及样品溶液的配置采用色谱纯丙酮作为稀释溶剂,其质量分数w≥99.9%。4.根据权利要求1或2所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭和平,冯德建,史谢飞,唐祥凯,李怀平,许洋,管驰,
申请(专利权)人:中国测试技术研究院,
类型:发明
国别省市:四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。