一种花生壳中提取木犀草素的方法技术

本发明专利技术提供了一种花生壳中提取木犀草素的方法，包括以下步骤：（1）将干燥花生壳用机械碾碎成碎屑，过10~80目筛后，称取花生壳粉末置于反应容器中，加入溶剂溶解，再加入增溶剂，在20~60℃下搅拌4‑8h，减压抽滤；（2）向步骤（1）所得滤饼中加入溶剂和增溶剂，重复步骤（1）操作，提取2~4次，合并数次提取的滤液，用活性炭脱色30min，将滤液于旋转蒸发至浸膏状，浸膏经干燥后，碾碎，用水洗涤三至五遍干燥后得木犀草素粗品粉末。本发明专利技术所提供的木犀草素提取方法，操作简便，设备常规，提取率高，所得木犀草素纯度高达38%，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物药用有效成分提取
，具体涉及一种花生壳中提取木犀草素的方法。
技术介绍
木犀草素是一种天然黄酮类化合物，广泛存在于紫苏、金银花、菊花等植物和蔬菜中。自1955年ParisR首次分离得到木犀草素后，人们发现木犀草素有镇咳祛痰、抗氧化、抗肿瘤、抗炎和抗缺血性血管损害的作用。木犀草素由于其特殊的结构具有较强的抗氧化性能，研究表明，木犀草素在等摩尔条件下与其他抗氧化剂如槲皮素和辣椒素相比，具有较强的抗氧化活性，因此引起科学家的进一步研究。目前，木犀草素没有实现工业化的化学合成方法，只能通过传统的植物提取来大量获得，但是传统的提取技术溶剂消耗大、成本高、不环保，而且木犀草素在植物中的含量较少，较难提取。为提高提取率，一般采用微波萃取、超声提取等新技术加以辅助，但是采取微波等辅助技术成本太高，不利于工业化。花生壳中木犀草素含量最高，因此有效提取花生壳中的木犀草素是目前的研究方向之一。
技术实现思路
本专利技术提供一种木犀草素的提取方法，该方法有效提高花生壳提取木犀草素时木犀草素的提取率和纯度。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案为：一种花生壳中提取木犀草素的方法，所述提取方法包括以下步骤：(1)将干燥花生壳用机械碾碎成碎屑，过10～80目筛后，称取花生壳粉末置于反应容器中，加入溶剂溶解，再加入增溶剂，在20～60℃下搅拌4～8h，减压抽滤；(2)向步骤(1)所得滤饼中加入溶剂和增溶剂，重复步骤(1)操作，提取2～4次，合并数次提取的滤液，用活性炭脱色30min，将滤液旋转蒸发至浸膏状，浸膏经干燥后，碾碎，用水洗涤三至五遍干燥后得木犀草素粗品粉末。作为优选，所述增溶剂选自聚乙烯吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、乳酸乙酯、聚乙二醇200、聚乙二醇600和聚乙二醇800中的至少一种。作为优选，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或PH8-12的碱水溶液。作为优选，步骤(1)中所述花生壳粉末、溶剂和增溶剂的质量比为1:6-18:0.01-0.1。作为优选，其特征在于，步骤(2)中所述滤饼、溶剂和增溶剂的质量比为1:6-18:0.01-0.1。作为优选，步骤(2)中所述活性炭与滤液合并液的比值为0.5～2.5mg：1ml。研究发现，在中药有效成分提取中，中药有效成分与溶剂中化合物存在分子间作用力时，可以通过分子间相互作用力，加速中药有效成分溶入溶剂中，提高提取率，缩短时间。申请人在对木犀草素提取的深入研究中发现，当中药中有效成分与加入的增溶剂之间形成氢键时，可以通过氢键地作用对中药有效成分进行选择性提取，能有效缩短提取时间，减少杂质的含量。本专利技术主要是根据增溶剂与木犀草素之间形成氢键的作用，选用相应的增溶剂，提高木犀草素的提取率。木犀草素的结构式如下式所示木犀草素上有四个酚羟基，一个羰基，可以作为质子接受体或者质子提供体，羰基上的氧和酚羟基上的氢可以形成较强的分子内氢键，而酚羟基可以和含羰基或者羟基的增溶剂化合物通过氢键结合。所选增溶剂化合物应该无毒或者低毒，能溶于溶剂中，且与木犀草素不发生化学反应，处理后较易除去。本专利技术的有益效果为：本专利技术所提供的木犀草素提取方法，操作简便，设备常规，提取率高，所得木犀草素纯度高达38％，适合工业化生产。具体实施例为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1将干燥花生壳用机械碾碎成碎屑，过60目筛，称取花生壳粉末20.0g置于三口烧瓶中，以300mL(237g)的无水乙醇作提取液，分别加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮作增溶剂，在恒定水浴温度为40℃下提取7h，减压抽滤，滤饼重新加入相应质量比的增溶剂和无水乙醇，提取3次，合并滤液。滤液用0.2g活性炭脱色30min，将滤液旋转蒸发到浸膏状，浸膏经干燥后，碾碎，用水洗涤三至五遍，干燥后得木犀草素粗品粉末。实施例2-7采用与实施例1相同的操作方法，不同的是增溶剂的种类和用量不同。比较例1采用与实施例1相同的操作方法，不同的是不加增溶剂，采用溶剂提取木犀草素。将实施例1-7和比较例1所得木犀草素称重计算收率，经HPLC检测木犀草素纯度，所得结果见表1：表1：从表1中可以看出，在其他提取条件相同的情况下，使用增溶剂能明显提高木犀草素的收率和纯度，其中聚乙烯吡咯烷酮对木犀草素的提取作用最佳，其次为聚乙二醇800、聚乙二醇600、聚乙二醇200、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、乳酸乙酯。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化，均落入本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花生壳中提取木犀草素的方法，其特征在于，所述提取方法包括以下步骤：(1)将干燥花生壳用机械碾碎成碎屑，过10～80目筛后，称取花生壳粉末置于反应容器中，加入溶剂溶解，再加入增溶剂，在20～60℃下搅拌4～8h，减压抽滤；(2)向步骤(1)所得滤饼中加入溶剂和增溶剂，重复步骤(1)操作，提取2～4次，合并数次提取的滤液，用活性炭脱色30min，将滤液旋转蒸发至浸膏状，浸膏经干燥后，碾碎，用水洗涤三至五遍干燥后得木犀草素粗品粉末。

【技术特征摘要】
1.一种花生壳中提取木犀草素的方法，其特征在于，所述提取方法包括以下步骤：(1)将干燥花生壳用机械碾碎成碎屑，过10～80目筛后，称取花生壳粉末置于反应容器中，加入溶剂溶解，再加入增溶剂，在20～60℃下搅拌4～8h，减压抽滤；(2)向步骤(1)所得滤饼中加入溶剂和增溶剂，重复步骤(1)操作，提取2～4次，合并数次提取的滤液，用活性炭脱色30min，将滤液旋转蒸发至浸膏状，浸膏经干燥后，碾碎，用水洗涤三至五遍干燥后得木犀草素粗品粉末。2.如权利要求1所述花生中提取木犀草素的方法，其特征在于，所述增溶剂选自聚乙烯吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：童耀阳，黄洁，金志敏，闫晓玉，周良普，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33