双层防隔热透波复合材料结构件的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，所述结构件包括内层隔热材料和外层防热材料，该结构件通过外层防热材料制备、氧化硅空心微球的制备、短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料制备、短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料浇注成型和结构件坯料的热处理五大步骤制备而成，本发明专利技术采用石英纤维增强石英复合陶瓷作为外层防热材料，短切石英纤维增强氧化硅空心微珠陶瓷作为内层隔热材料，然后经浆料浇注+高温烧结成型实现了内外层材料的紧密结合，实现了耐高温、防隔热、透波等优势性能于一体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导弹武器系统用防隔热透波复合材料结构件制备
，具体涉及一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，可用于高马赫中程导弹用耐高温防隔热天线罩、天线窗等透波材料。
技术介绍
随着航空航天技术的发展，导弹武器系统的飞行马赫数不断提高，飞行时间不断增加，导致导弹天线罩的工作环境十分苛刻，外壁驻点部位的温度高达1700℃以上，内壁的高温(高达800℃)给弹头内部的导引头和天线的正常工作造成了较大的威胁。目前，国内多采用天线罩+防热罩的组合方案，以达到降低内部导引头和天线工作空间的温度，但是随着飞行时间的增加，长时间的气动加热会使得这种方案隔热效果的急剧下降，同时该组合方案的透波损耗较大、占用天线罩内部空间较大，已不能满足新一代导弹武器系统的需求。因此研制一种防隔热、透波一体化结构的天线罩就显得十分必要。目前国内外还没有一种承载、透波、耐高温和防隔热一体等综合性能非常理想的天线罩材料。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，该复合材料结构件为具有耐高温、防隔热性能优异，能够满足1700℃高温使用要求，且隔热效果优异、具有透波性能良好的特点，为实现上述目的，本专利技术提供的一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，所述结构件包括内层隔热材料和外层防热材料，包括以下步骤：1)外层防热材料制备：按照结构件外层结构尺寸的要求利用高强石英纤维和空心石英纤维制作石英纤维仿形织物，多轮浸渍硅溶胶，再经高温烧结和机械加工得到外层石英复合陶瓷防热材料；2)氧化硅空心微球的制备：将正硅酸乙酯和正辛胺混合，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入去离子水，继续搅拌生成白色沉淀物，过滤干燥，将干燥后的沉淀物由室温升温至600～700℃，在温度为600～700℃条件下保温4～6h，冷却得到氧化硅空心微珠；3)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料制备：将步骤2)制备得到的氧化硅空心微珠与磷硼硅玻璃混合均匀得到一级混合物，向一级混合物依次加入聚乙烯醇溶液和短切石英纤维，进一步混合均匀得到空心微珠浆料。4)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料浇注成型：按照结构件尺寸设计浇注模具，其中，浇注模具由阴模、阳模和卸料环组成，将外层石英复合陶瓷防热材料放入阴模中，外侧紧贴阴模，内侧放入阳模，然后将步骤3)得到的空心微珠浆料浇注入阳模和石英复合陶瓷防热材料之间，排出气泡，再加压阳模将多余浆料挤出，根据阳模和阴模设定有定位和限位的配合面使外层石英复合陶瓷防热材料内表面与阳模之间的空间形成内层隔热材料；5)结构件坯料的热处理：将步骤4)坯料放置于热处理炉中，由室温升温至700～900℃，在温度为700～900℃条件下热处理1～3h，随炉冷却，然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即得到双层结构防隔热透波复合材料结构件。6)然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即得到双层防隔热透波复合材料结构件。进一步地，所述步骤1)中，外层石英复合陶瓷防热材料的密度为1.70～1.80g/cm3，热导率为0.5～0.7W/m·K，介电常数为2.8～3.1。再进一步地，所述步骤2)中，正硅酸乙酯和正辛胺按摩尔比为1∶1.2～1.5，搅拌转速为500～700rpm；再进一步地，所述步骤2)中，加入的去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶100～130，继续的搅拌时间为5～10min。再进一步地，所述步骤2)中，干燥后的沉淀物置于马弗炉中，马弗炉的升温速率为1～2℃/min。再进一步地，所述步骤3)中，氧化硅空心微珠与磷硼硅玻璃的质量比为1∶0.5～1，加入的聚乙烯醇为一级混合物总质量5～7％，加入的短切石英纤维为一级混合物总质量的1～3％。再进一步地，所述步骤4)中，内层材料的密度为0.8～0.9g/cm3，热导率为0.2～0.3W/m·K，介电常数为1.9～2.1。再进一步地，所述4)中，隔热层的厚度为4～10mm。再进一步地，所述步骤6)中，由室温升温至700～900℃的过程为：首先在时间为90～110min内，由室温升温至180～220℃，在温度为180～220℃条件下保温20～40min的，再在时间为180～220min内由180～220℃升温至700～900℃。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用石英纤维增强石英复合陶瓷作为外层防热材料，短切石英纤维增强氧化硅空心微珠陶瓷作为内层隔热材料，然后经浆料浇注+高温烧结成型实现了内外层材料的紧密结合，实现了耐高温、防隔热、透波等优势性能于一体。其特点如下：1)该双层结构充分利用石英纤维增强石英复合陶瓷材料力学性能、耐高温、防热性能和透波性能优异的特点，短切纤维增强氧化硅空心微珠陶瓷隔热和透波性能优异的特点，将二者的优势集于一体；2)该双层结构以外层材料为内腔面，通过浇注+烧结成型，实现了两层材料的无缝紧密结合，不仅降低了双层结构件的透波损耗，同时节省了大量的空间，降低了制造的复杂性；3)本专利技术制备双层防隔热透波结构件，集耐高温、承载、透波、防隔热的优势于一体，能够满足1700℃以上的高温使用要求，同时材料内层面的温度可降低至100℃以下，在中远程导弹天线罩、天线窗上具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1的天线罩罩体的浇注示意图。具体实施方式为了更好地解释本专利技术，以下结合具体实施例进一步阐明本专利技术的主要内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于以下实施例。实施例1如图1所示：某近程导弹双层防隔热透波天线罩罩体的制备：(1)按照尺寸要求制作石英纤维仿形织物，然后多轮浸渍硅溶胶，经高温烧结和机械加工得到密度为1.75g/cm3的外层石英复合陶瓷防热材料4，即外层石英复合陶瓷罩体4；(2)将正硅酸乙酯和正辛胺按照1：1.4摩尔比进行混合，然后室温下以600rpm转速电磁搅拌5min，然后按去离子水和正硅酸乙酯摩尔比1：110的量将去离子水加入上述混合物中，继续搅拌5min，会有白色沉淀产生。然后将沉淀物过滤出来，在室温下干燥。然后将干燥后的固体沉淀物放置于马弗炉中，马弗炉的升温速率为1℃/min，在700℃下保温6h，随炉冷却，可得到氧化硅空心微珠。(3)将制备的氧化硅空心微珠与磷硼硅玻璃按质量比为1：0.5混合，将混合物搅拌均匀后，按混合物总质量的5％加入的聚乙烯醇溶液，混合物质量的1％加入短切石英纤维，进一步混合均匀，得到空心微珠浆料3。(4)按照产品尺寸设计浇注模具，由阴模1、阳模2、卸料环组成。首先将外层石英复合陶瓷罩体4放入阴模1中，然后浇注空心微珠浆料，浇注过程中辅助以振动，排出气泡，使浆料均匀填充，然后利用阳模2加压将多余浆料挤出，然后利用卸料环拔出阳模2。经干燥后，得到罩体坯料。(5)将罩体坯料放置于热处理炉中，按照100min升温至200℃，保温30min，然后200min升温至700℃，保温3h，保温结束后随炉冷却。(6)然后对热处理后的罩体内型面进行修边，即可得到一种双层防隔热透波复合材料天线罩罩体。实施例2某中程导弹双层防隔热透波天线罩罩体的制备：(1)按照尺寸要求制作空心石英纤维仿形织物，然后多轮浸渍硅溶胶，经高温烧结和机械加工得到密度为1.70g/cm3的外层石英复合陶瓷罩体。(2)将正硅酸乙酯和正辛胺按照1：1.2摩尔比进行混合，然后室温下以500本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，所述结构件包括内层隔热材料和外层防热材料，其特征在于：包括以下步骤：1)外层防热材料制备：按照结构件外层结构尺寸的要求利用高强石英纤维和空心石英纤维制作石英纤维仿形织物，多轮浸渍硅溶胶，再经高温烧结和机械加工得到外层石英复合陶瓷防热材料；2)氧化硅空心微球的制备：将正硅酸乙酯和正辛胺混合，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入去离子水，继续搅拌生成白色沉淀物，过滤干燥，将干燥后的沉淀物由室温升温至600～700℃，在温度为600～700℃条件下保温4～6h，冷却得到氧化硅空心微珠；3)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料制备：将步骤2)制备得到的氧化硅空心微珠与磷硼硅玻璃混合均匀得到一级混合物，向一级混合物依次加入聚乙烯醇溶液和短切石英纤维，进一步混合均匀得到空心微珠浆料；4)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料浇注成型：按照结构件尺寸设计浇注模具，其中，浇注模具由阴模、阳模和卸料环组成，将外层石英复合陶瓷防热材料放入阴模中，外侧紧贴阴模，内侧放入阳模，然后将步骤3)得到的空心微珠浆料浇注入阳模和石英复合陶瓷防热材料之间，排出气泡，再加压阳模将多余浆料挤出，根据阳模和阴模设定有定位和限位的配合面使外层石英复合陶瓷防热材料内表面与阳模之间的空间形成内层隔热材料；5)结构件坯料的热处理：将步骤4)坯料放置于热处理炉中，由室温升温至700～900℃，在温度为700～900℃条件下热处理1～3h，随炉冷却，然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即可得到双层结构防隔热透波复合材料结构件。6)然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即得到双层防隔热 透波复合材料结构件。...

【技术特征摘要】
1.一种双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，所述结构件包括内层隔热材料和外层防热材料，其特征在于：包括以下步骤：1)外层防热材料制备：按照结构件外层结构尺寸的要求利用高强石英纤维和空心石英纤维制作石英纤维仿形织物，多轮浸渍硅溶胶，再经高温烧结和机械加工得到外层石英复合陶瓷防热材料；2)氧化硅空心微球的制备：将正硅酸乙酯和正辛胺混合，搅拌均匀得到混合物，向混合物中加入去离子水，继续搅拌生成白色沉淀物，过滤干燥，将干燥后的沉淀物由室温升温至600～700℃，在温度为600～700℃条件下保温4～6h，冷却得到氧化硅空心微珠；3)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料制备：将步骤2)制备得到的氧化硅空心微珠与磷硼硅玻璃混合均匀得到一级混合物，向一级混合物依次加入聚乙烯醇溶液和短切石英纤维，进一步混合均匀得到空心微珠浆料；4)短切纤维增强氧化硅空心微珠浆料浇注成型：按照结构件尺寸设计浇注模具，其中，浇注模具由阴模、阳模和卸料环组成，将外层石英复合陶瓷防热材料放入阴模中，外侧紧贴阴模，内侧放入阳模，然后将步骤3)得到的空心微珠浆料浇注入阳模和石英复合陶瓷防热材料之间，排出气泡，再加压阳模将多余浆料挤出，根据阳模和阴模设定有定位和限位的配合面使外层石英复合陶瓷防热材料内表面与阳模之间的空间形成内层隔热材料；5)结构件坯料的热处理：将步骤4)坯料放置于热处理炉中，由室温升温至700～900℃，在温度为700～900℃条件下热处理1～3h，随炉冷却，然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即可得到双层结构防隔热透波复合材料结构件。6)然后对热处理后的坯料内型面进行修边，即得到双层防隔热透波复合材料结构件。2.根据权利要求1所述双层结构防隔热透波复合材料结构件的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，外层石英复合陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹正帅，王芬，佘平江，张军，吴广力，孙晓莉，
申请(专利权)人：湖北三江航天江北机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42