一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。本发明专利技术具有减少资源浪费、降低环境的污染的优点，同时可以提供高质量的硫酸钙晶须产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法。
技术介绍
随着现代化社会的建设需要，对钢铁材料的需求日益剧增，同时伴随而来的是产生的炉渣废弃物也越来越多。长期以来，炉渣一直是各大钢铁企业涵待解决的难题，导致大量的炉渣未得到利用，甚至被废弃。炉渣的大量堆积不仅会占用大量土地和农田资源，耗费巨大的堆场建设和维护费用；由于露天存放，长期受风吹、日晒、雨淋，有害成份会通过大气、土壤地表或地下水等介质破坏生态环境，降低农作物产量和质量，直接或间接影响当地居民健康，对环境造成严重污染。特别是炉渣中含量比较高的金属元素，如镁等元素，如果大量渗透在土壤里，不仅加大了地下水里的镁含量，对食用该地下水的居民身体健康造成危害，也会产生“烧苗”现象——农作物会因为渗透压远低于土壤，会失去大量水分，导致农作物就慢慢死掉了。硫酸钙晶须以其耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理，与树脂、塑料、橡胶相容性好，能够均匀分散，具有优良的增强功能和阻燃性的特性，在众多行业中都有着重要的用途。经研究发现，炉渣中钙的含量高达15.14%，如对其加以利用则是有利于环境保护、资源回收，能促进经济的循环式发展。我国的冶炼行业正处于快速发展的时期，会产生大量的炉渣。如何将炉渣中有用的钙元素回收利用是化工行业关注的问题，通过研究利用炉渣制备硫酸钙晶须，对环境保护，资源的循环使用有着重要的作用。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种能有效回收有价金属、环境友好的利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。具体包括以下步骤：1）酸解：将非淬水高镁炉渣用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到酸解液。非淬水高镁炉渣是冶炼钢铁过程中把含铁的液态物质分离后，从高炉中排出的废弃物，而且该废弃物在未加水的情况下经过直接冷却后，凝结成体积较大的块状物质。2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铁和除铁滤液；向除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铝和除铝滤液；向除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化镁和除镁滤液；向除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液。根据不同离子沉淀析出时，所需要的pH不同，利用氢氧化钠调节pH，分步将不同离子析出，最终得到含钙离子的溶液。3）在设定温度下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入硫酸溶液和硫酸钙晶种，并以设定搅拌速率进行搅拌，使之反应设定的反应时间，得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的固态物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须。在烘干过程中不能用力翻动，以免影响晶须的形貌。其中：步骤2）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5moL·L-1~0.8moL·L-1。在步骤3）中，所述的设定温度为70~90℃。所述的设定搅拌速率为80~120r/min。所述的设定的反应时间为10~20min。述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5~10mL。最佳制备条件为：步骤3）中所述的设定温度为80℃，设定搅拌速率为100r/min，设定的反应时间为20min；所述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL。与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术合理利用非淬水高镁炉渣，分梯次回收了其中的有价金属使之变废为宝，减少了资源浪费和对环境的污染。2、本专利技术生产的硫酸钙晶须质量好。硫酸钙晶须长度约为120µm，其晶体结晶度较高，晶须长短均匀，有极少量的团聚现象。3、本专利技术通过酸解、逐级沉淀得到含钙离子的溶液，最后使其在适宜条件下与硫酸溶液反应得到硫酸钙晶须，操作工艺简单，易于实现，便于工业化推广。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为反应温度与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；图3为搅拌速率与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；图4为反应时间与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；图5为硫酸溶液用量与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；图6为硫酸钙晶须的红外光谱谱图；图7为硫酸钙晶须的SEM图；图8为硫酸钙晶须的XRD图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例一以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须，其工艺流程图见图1。所用的非淬水高镁炉渣采用广西防城港炼钢炉渣，预先干燥处理，过60目，其组成如表1所示。表1炉渣成分组成成份FeCaONiAl2O3SiO2MgO含量5.14%15.14%0.085%8.29%46.32%24.19%具体按以下步骤操作：1）酸解：取非淬水高镁炉渣20g，用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下水浴加热，并以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到酸解液。2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铁和除铁滤液；向除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铝和除铝滤液；向除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化镁和除镁滤液；向除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液。3）在设定温度（即反应温度）下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入浓度为0.06mol/L硫酸溶液（硫酸用量）和硫酸钙晶种，并以设定搅拌速率（即搅拌速率）进行搅拌，使之反应设定的反应时间（即反应时间），得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的固态物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须(注:在烘干过程中不能用力翻动，以免影响晶须的外貌)。利用经过步骤1）、2）处理的含钙离子的溶液来制备硫酸钙晶须，影响其产量的因素是在向含钙滤液中加入硫酸得到硫酸钙晶须的过程中的反应温度、搅拌速率、反应时间以及硫酸的用量。通过重复步骤1）、2）制备多份含钙离子的溶液，通过以下实验来评测各因素对产量的影响，进而为选择最佳的反应条件作基础。1、反应温度对硫酸钙晶须产量的影响在反应时间为30min，搅拌速率为150r/min，硫酸用量为150mL。考察不同反应温度对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，在硫酸钙晶种作用下，利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。

【技术特征摘要】
1.一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，在硫酸钙晶种作用下，利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。2.根据权利要求1所述的利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）酸解：将非淬水高镁炉渣用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到炉渣酸解液；2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的炉渣酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后将其抽滤，回收得到固体氢氧化铁和除铁滤液；向上述除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固体氢氧化铝和除铝滤液；向上述除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到上述氢氧化镁和除镁滤液；向上述除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液；3）在设定温度下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入硫酸溶液和硫酸钙晶种，并以设定搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡震，于海莲，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川;51