由菱镁矿联合生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁产品的方法技术

由菱镁矿联合生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁产品的方法，该方法采用菱镁矿煅烧的轻烧氧化镁粉为原料，与碳酸镁及氢氧化镁沉淀产生的副产品硫酸铵溶液及工业浓硫酸进行反应。将氨气蒸出作为氢氧化镁的原料，同时通过控制酸度、温度及过滤除去杂质，冷却结晶得到医药级七水硫酸镁产品。结晶母液稀释后作为碳酸镁及氢氧化镁的原料。分别采用碳酸氢铵法得到碱式碳酸镁产品；用蒸发得到的氨水原料沉淀得到氢氧化镁产品；多余的的氨水采用硫酸吸收可得到硫酸铵副产品。在确定合适的生产量的条件下，整个生产过程形成闭路，无废水及废气产生，不但有利于环境保护，同时可降低生产成本。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由菱镁矿生产高品质镁盐系列产品的工艺方法，特别涉及一种联合生产硫酸镁，碳酸镁及氢氧化镁系列产品的方法，属于无机化工
本专利技术是通过如下技术方案实现的一种，该方法包括如下步骤(1)将菱镁矿煅烧得到轻烧氧化镁镁粉磨细后，作为原料；(2)将轻烧氧化镁镁粉与硫酸铵溶液混合，加入工业浓硫酸反应进行酸溶及蒸氨，利用反应热将体系加热到95～100℃并保温40～80分钟，蒸出的氨气经冷凝得到氨水溶液，部分作为氢氧化镁沉淀的原料，多余的部分加入硫酸中和得到副产品硫酸铵；(3)控制体系的pH值达到pH＝6.0～6.5时停止加硫酸，酸溶后放料并过滤，滤液泵入结晶釜，控制结晶4～8小时，过滤，得到七水硫酸镁晶体，在35～55℃下连续干燥得到七水硫酸镁产品，滤液硫酸镁作为碳酸镁及氢氧化镁的原料；(4)将部分硫酸镁料液与碳酸氢铵混合，泵入热解釜在90-100℃下热解20～60分钟，过滤、洗涤、干燥得到碳酸镁产品，所得滤液硫酸铵与部分洗涤液汇入储罐，作为第(2)步中的原料液；(5)将另一部分硫酸镁料液与步骤(2)中得到的氨水进行沉淀，陈化后过滤，滤液汇入储罐作为第(2)步中的原料液，滤饼经洗涤、水热处理、干燥后得到氢氧化镁产品。上述步骤(2)中其轻烧氧化镁粉与硫酸铵的摩尔比为2.0～3.0∶1.0。所述步骤(2)中加入硫酸时，当反应体系的温度达到80℃时，其温升速度应控制在0.1～0.5℃/min.。在上述步骤(4)中，碳酸氢铵与硫酸镁料液的摩尔比为NH4HCO3∶MgSO4＝2.0～2.5∶1.0。上述步骤(5)中采用硫酸镁料液与氨水进行沉淀，氨水与硫酸镁的摩尔比NH3·H2O∶MgSO4＝2.0～4.0∶1.0。本专利技术采用菱镁矿煅烧的轻烧氧化镁粉为原料，加入碱式碳酸镁及氢氧化镁的副产品硫酸铵和工业浓硫酸进行反应，通过控制酸度、温度，除去杂质，同时利用硫酸与氧化镁粉的反应放出的热量将体系加热，将氨气蒸出并作为氢氧化镁的沉淀用的原料，多余氨水采用硫酸吸收得到硫酸铵副产品；反应完毕后，过滤、冷却结晶得到医药级硫酸镁产品。结晶后的母液稀释后，过滤得到碳酸镁及氢氧化镁的原料液硫酸镁溶液。分别采用碳酸氢铵及回收得到氨水沉淀该硫酸镁溶液可得到碳酸镁及氢氧化镁产品。在确定合适的生产量的条件下，整个生产过程形成闭路，无废水及废气产生，不但有利于环境保护，同时可降低生产成本。(2)将磨细到-120目轻烧氧化镁粉与硫酸铵溶液(碳酸镁及氢氧化镁沉淀过滤后得到的滤液，其浓度约为2mol/L)混合，其轻烧氧化镁粉与硫酸铵的摩尔比约为2.0～3.0∶1.0。加入工业浓硫酸反应进行酸溶及蒸氨，根据体系的温度及温升情况确定硫酸的加入速度，当反应体系的温度达到80℃时，其温升速度应控制在0.1～0.5℃/min.，在温度95～100℃下保温40～80分钟，蒸出的氨气经冷凝得到氨水溶液，部分作为氢氧化镁沉淀的原料。多余的部分加入硫酸中和得到副产品硫酸铵。(3)在体系pH值达到pH＝6.0～6.5时停止加硫酸，放料并过滤，滤液泵入结晶釜控制结晶4～8小时，采用离心机过滤，滤液(即母液)经稀释过滤作为碳酸镁及氢氧化镁的原料。得到的七水硫酸镁晶体，在连续干燥体系中于35～55℃下干燥，筛分后包装得到七水硫酸镁产品。(4)硫酸镁料液与碳酸氢铵混合，碳酸氢铵与硫酸镁料液的摩尔比为NH4HCO3∶MgSO4＝2.0～2.5∶1.0，得到澄清的溶液，泵入热解釜在90-100℃下热解20～60min.过滤、洗涤、干燥得到碳酸镁产品。滤液(硫酸铵)与部分洗涤液汇入储罐，作为第(2)步中的原料液。(5)硫酸镁料液进一步采用第(2)步中得到的氨水进行沉淀，氨水的用量为NH3·H2O∶MgSO4＝2.0～4.0∶1.0(摩尔比)，陈化后过滤，滤液汇入储罐作为第(2)步中的原料液。滤饼经洗涤、水热处理、活化、干燥后得到氢氧化镁产品。本专利技术采用菱镁矿生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁系列产品涉及的主要的化学反应如下 在实际反应过程中，轻烧粉中的铁、钙、铝、硅等杂质在溶解中，通过控制体系的温度及pH值，使之留在渣中，通过过滤除去，使产品的纯度得到了保障。实施例实施例1用计量器计量2.0mol/L硫酸铵溶液1500升加入2立方米的反应釜中，在搅拌条件下加270公斤的-120目轻烧氧化镁粉，将体系密封后，开动搅拌缓慢加入98％的工业浓硫酸，保证20分钟内使其温度达到90℃以上，使氨气蒸出，开始30分钟内蒸发出的氨气经冷凝器冷凝得到浓度较高的氨水(其浓度为18％)放入储罐作为下一步氢氧化镁沉淀的原料。30分钟后的氨水浓度低，加入浓硫酸中和制备硫酸铵副产品。2小时之内使反应体系酸度降低到pH5.5～6.5，放料到过渡池，泵入板筐过滤机过滤，得到的滤液的波美度为39。泵入2立方米结晶釜，在搅拌条件下结晶4小时，结晶溶液的温度降至31℃，放入离心机过滤，滤液硫酸镁母液稀释到2.0mol/L过滤后放入储罐作为下一工段的原料。得到的硫酸镁的晶体在35℃干燥、包装得到七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)产品。将1500升上述2.0mol/L硫酸镁料液加入2立方米的反应釜，称取480公斤碳酸氢铵加入反应釜中搅拌混合15分钟，得到澄清的碳酸氢镁溶液泵入热解塔，在95℃下热解30分钟，过滤、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁产品。滤液(硫酸铵)与部分洗涤液汇入储罐，作为酸溶工段的原料。将硫酸镁原料液1200升加入2立方米的反应釜中，在搅拌的条件下计量加入回收的氨水溶液440升，控制反应的温度为40℃，30分钟内将氨水加完。然后将料液放入成化池成化8小时，泵入板筐过滤机过滤，滤液(硫酸铵)汇入硫酸铵储罐，镁的沉淀率为61.4％；滤饼用净水洗涤，洗涤水汇入七水硫酸镁制备工序，经过在140℃水热处理，表面活化，干燥。得到氢氧化镁产品。得到的硫酸镁产品的质量指标见表1，连续10批取样的质量检测表明，产品质量达到医药级的要求。表1七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)的质量指标指 MgSO4·7 F C A N重金水不标H2Oe l-l H4+属(Pb) 溶物含 0 0 0 00.00＜0.0≥99.5量(％) .0006 .002 .001 .021 1实施例2用计量器计量2.0mol/L氢氧化镁及碳酸镁沉淀过程得到的硫酸铵溶液1500升加入2立方米的反应釜中，在搅拌条件下加300公斤的-120目轻烧氧化镁粉，将体系密封后，开动搅拌缓慢加入98％的工业浓硫酸，保证20分钟内使其温度达到90℃以上，使氨气蒸出，开始25分钟内蒸发出的氨气经冷凝器冷凝得到浓度较高的氨水(其浓度为20％)放入储罐作为下一步氢氧化镁沉淀的原料。25分钟后的氨水浓度低，加入浓硫酸中和制备硫酸铵副产品。1.5小时之内使反应体系酸度降低到pH6.0～6.5，放料到过渡池，泵入板筐过滤机过滤，得到的滤液的波美度为41。泵入2立方米结晶釜，在搅拌条件下结晶4小时，结晶溶液的温度降至30℃，放入离心机过滤，滤液稀释到2.0mol/L过滤后放入储罐作为下一工段的原料。得到的硫酸镁的晶体在40℃干燥、包装得到七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)产品。将1500升硫酸镁料液加入2立方米的反应釜，称取550公斤碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由菱镁矿联合生产硫酸镁、碳酸镁及氢氧化镁产品的方法，该方法包括如下步骤：（１）将菱镁矿煅烧得到轻烧氧化镁粉磨细后，作为原料；（２）将轻烧氧化镁镁粉与硫酸铵溶液混合，加入工业浓硫酸反应进行酸溶及蒸氨，利用自身的反应热将体系加热到９ ５～１００℃并保温４０～８０分钟，蒸出的氨气经冷凝得到氨水溶液，部分作为氢氧化镁沉淀的原料，多余的部分加入硫酸中和得到副产品硫酸铵；（３）控制体系的ｐＨ值达到ｐＨ＝６．０～６．５时停止加硫酸，酸溶后放料并过滤，滤液泵入结晶釜，控制结晶４ ～８小时，过滤，得到七水硫酸镁晶体，在３５～５５℃下连续干燥得到七水硫酸镁产品，滤液硫酸镁作为碳酸镁及氢氧化镁的原料；（４）将部分硫酸镁料液与碳酸氢铵混合，泵入热解釜在９０－１００℃下热解２０～６０分钟，过滤、洗涤、干燥得到碳酸镁产品， 所得滤液硫酸铵与部分洗涤液汇入储罐，作为第（２）步中的原料液；（５）将另一部分硫酸镁料液与步骤（２）中得到的氨水进行沉淀，陈化后过滤，滤液汇入储罐作为第（２）步中的原料液，滤饼经洗涤、水热处理、干燥后得到氢氧化镁产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱国才，孟广洲，原绍刚，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]