具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极及制备方法技术

本发明专利技术公开了具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极及制备方法。将石墨、三氯甲烷、乙醇制备成物质A；物质A通过将硝酸银、硝酸铂、乙醚、Ce(NO3)3制备的混合液改性后制备成物质E；物质E通过将Co(NO3)2、乙醇、SbCl3、ZrCl4、PdCl2、MgCl2制备的混合液改性后制备成物质H；物质H通过将十二烷基硫酸钠、正己烷、正丁醇、偏钒酸铵、柠檬酸钠、PdCl2、MgCl2制备的混合液改性后制备成物质K；物质K通过将聚乙烯醇、HAuCl4制备的混合液改性后得到的物质即为具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于难降解有机废水电催化氧化法处理
，特别涉及一种具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极及制备方法。
技术介绍
电催化氧化技术是近年来逐渐发展起来的一种非常有前景的水处理技术，主要是通过产生羟基自由基等具有强氧化性的活性基团对废水中的有机污染物进行氧化降解，可以将难降解有机物或生物毒性污染物转化为可生物降解或无毒物质，提高废水的可生化性，从而利于后续的生物处理。因此，电催化氧化水处理技术在处理高浓度、难生化降解工业废水方面具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点。电极材料是电催化氧化技术的核心部件，它的性能对于电催化氧化技术的处理效率和运行成本具有决定性影响，因此探索和制备综合性能好的电催化材料是目前电催化氧化技术的研究重点。但是传统电极材料的电阻较大、导电率低使得其在废水处理中电流效率低、稳定性不够、寿命短、电极材料成本较高，限制了电催化氧化技术在水处理中的推广应用与发展，所以新型电极材料的研究与制备还需要进一步加强。目前还缺少对吡啶特定污染物具有高效电催化去除功能的电极材料及制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极及制备方法，其制备方法的具体步骤如下：(1)将粒径为1～3mm的59g石墨颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中，加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h，过滤后除去液体得到物质A01，将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.66mol/L的AgNO3溶液中，在温度为65℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02，物质A02经900mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A1；(2)将8.18克硝酸铂和850mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入15mL浓硝酸，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(3)将591毫克Ce(NO3)3和34mL摩尔浓度为0.42mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；(4)将物质A1加入到混合液L1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2，物质A2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A3；(5)将571毫克Ce(NO3)3和44mL摩尔浓度为0.52mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；(6)将物质A3加入到混合液L2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4，物质A4经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A5；(7)将551毫克Ce(NO3)3和54mL摩尔浓度为0.62mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；(8)将物质A5加入到混合液L3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6，物质A6经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A7；(9)将531毫克Ce(NO3)3和64mL摩尔浓度为0.72mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；(10)将物质A7加入到混合液L4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8，物质A8经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A9；(11)将511毫克Ce(NO3)3和74mL摩尔浓度为0.82mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；(12)将物质A9加入到混合液L5中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A10，物质A10经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A；(13)将4.98克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；(14)将313毫克AgNO3和46mL摩尔浓度为0.54mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；(15)将物质A加入到混合液N1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B，物质B经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质B1；(16)将343毫克AgNO3和66mL摩尔浓度为0.74mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；(17)将物质B1加入到混合液N2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2，物质B2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质C；(18)将373毫克AgNO3和86mL摩尔浓度为0.94mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；(19)将物质C加入到混合液N3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质D，物质D经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质E；(20)将6.38克Co(NO3)2和800mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入5mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；(21)将86mL摩尔浓度为0.68mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(22)将物质E加入到混合液Q1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1，物质F1经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质F2；(23)将83mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)将粒径为1～3mm的59g石墨颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中，加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h，过滤后除去液体得到物质A01，将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.66mol/L的AgNO3溶液中，在温度为65℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02，物质A02经900mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A1；(2)将8.18克硝酸铂和850mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入15mL浓硝酸，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(3)将591毫克Ce(NO3)3和34mL摩尔浓度为0.42mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；(4)将物质A1加入到混合液L1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2，物质A2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A3；(5)将571毫克Ce(NO3)3和44mL摩尔浓度为0.52mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；(6)将物质A3加入到混合液L2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4，物质A4经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A5；(7)将551毫克Ce(NO3)3和54mL摩尔浓度为0.62mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；(8)将物质A5加入到混合液L3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6，物质A6经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A7；(9)将531毫克Ce(NO3)3和64mL摩尔浓度为0.72mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；(10)将物质A7加入到混合液L4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8，物质A8经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A9；(11)将511毫克Ce(NO3)3和74mL摩尔浓度为0.82mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；(12)将物质A9加入到混合液L5中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A10，物质A10经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A；(13)将4.98克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；(14)将313毫克AgNO3和46mL摩尔浓度为0.54mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；(15)将物质A加入到混合液N1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B，物质B经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质B1；(16)将343毫克AgNO3和66mL摩尔浓度为0.74mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；(17)将物质B1加入到混合液N2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2，物质B2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质C；(18)将373毫克AgNO3和86mL摩尔浓度为0.94mol/L的Ce(NO3...

【技术特征摘要】
1.一种具有电催化去除吡啶功能的改性石墨粒子电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)将粒径为1～3mm的59g石墨颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中，加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h，过滤后除去液体得到物质A01，将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.66mol/L的AgNO3溶液中，在温度为65℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02，物质A02经900mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A1；(2)将8.18克硝酸铂和850mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入15mL浓硝酸，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(3)将591毫克Ce(NO3)3和34mL摩尔浓度为0.42mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；(4)将物质A1加入到混合液L1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2，物质A2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A3；(5)将571毫克Ce(NO3)3和44mL摩尔浓度为0.52mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；(6)将物质A3加入到混合液L2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4，物质A4经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A5；(7)将551毫克Ce(NO3)3和54mL摩尔浓度为0.62mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；(8)将物质A5加入到混合液L3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6，物质A6经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A7；(9)将531毫克Ce(NO3)3和64mL摩尔浓度为0.72mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；(10)将物质A7加入到混合液L4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8，物质A8经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A9；(11)将511毫克Ce(NO3)3和74mL摩尔浓度为0.82mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；(12)将物质A9加入到混合液L5中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A10，物质A10经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质A；(13)将4.98克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；(14)将313毫克AgNO3和46mL摩尔浓度为0.54mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；(15)将物质A加入到混合液N1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B，物质B经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质B1；(16)将343毫克AgNO3和66mL摩尔浓度为0.74mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；(17)将物质B1加入到混合液N2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2，物质B2经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质C；(18)将373毫克AgNO3和86mL摩尔浓度为0.94mol/L的Ce(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；(19)将物质C加入到混合液N3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质D，物质D经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质E；(20)将6.38克Co(NO3)2和800mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入5mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；(21)将86mL摩尔浓度为0.68mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(22)将物质E加入到混合液Q1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1，物质F1经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质F2；(23)将83mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(24)将物质F2加入到混合液Q2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3，物质F3经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质F4；(25)将66mL摩尔浓度为0.58mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(26)将物质F4加入到混合液Q3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5，物质F5经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质F6；(27)将63mL摩尔浓度为0.54mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(28)将物质F6加入到混合液Q4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F7，物质F7经100mL质量百分比浓度为97％的乙醇洗涤后在76℃的干燥箱中放置141分钟，然后置于马弗炉中在488℃条件下焙烧72分钟，得到物质F；(29)将7.37gZrCl4和850mL质量百分比浓度为10％的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5；(30)将31mL摩尔浓度为0.36mol/L的PdCl2溶液和69mL摩尔浓度为0.84mol/L的MgCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液S1；(31)将物质F加入到混合液S1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：北京益清源环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11