一种测定玉米中脂肪酸值的方法技术

本发明专利技术的一种测定玉米中脂肪酸值的方法，主要包括如下步骤：(A)将玉米样品与无水乙醇混合，振荡9‑20min，过滤收集滤液；(B)在滤液中滴加酚酞指示剂，分别采用含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液滴定滤液至微红色，用橙色滤色镜消除黄色干扰，分别记录耗用氢氧化钾标准溶液的体积，计算即得玉米中的脂肪酸数值。本发明专利技术实施例的测定玉米脂肪酸值的方法，解决了检测周期冗长，终点难判断的问题，可以实现在较短时间内对玉米中脂肪酸值的精确检测，并且该测定方法大大简化了操作，操作条件也比较温和，值得大力推广进行应用，为后续应用提供了可参考的技术路线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玉米中脂肪酸值的检测方法领域，具体而言，涉及一种测定玉米中脂肪酸值的方法。
技术介绍
近年来，随着农业科技的不断进步和发展，玉米产品逐年增加，玉米成为畜禽饲料的主要原料也成不变的事实，因此可见玉米的品质从根本上决定了饲料的品质，通过快速准确测定脂肪酸值以监控玉米品质对玉米原料的采购和验收提供参考数据，同时对饲料品质安全均是具有重要的意义的。所谓脂肪酸值是指测定方法中提取液提取的所有脂肪酸的量，尤其指被提取的各种非酯化脂肪酸的量，是判断玉米品质的重要指标之一。现有技术中，测定玉米脂肪酸值的方法，采用的是标准GB/T20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A第一法的方法滴定，该方法中在处理样品时需要振荡30min，还有在后续测定样品时需要加入无二氧化碳水与滤液混合，然后按照标准进行测定，但是这样操作的缺陷在于振荡30min不仅延长了操作周期，而且反复振荡会使得提取液的颜色比较深，影响了终点的判断，另外在测定样品时加入无二氧化碳水后测试溶液会变的很浑浊，终点不易判断，影响判断的准确性，也影响测定脂肪酸值的重复稳定性。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于测定玉米中脂肪酸值的方法，该方法是在原有的标准GB/T20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A第一法的测定方法上进行了进一步的改进，解决了检测周期冗长，终点难判断的问题，可以实现在较短时间内对玉米中脂肪酸值的精确检测，并且该测定方法大大简化了操作，操作条件也比较温和，值得大力推广进行应用，为后续应用提供了可参考的技术路线。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术实施例提供了一种测定玉米中脂肪酸值的方法，主要包括如下步骤：(A)将玉米样品与无水乙醇混合，振荡9-20min，过滤收集滤液；(B)在滤液中滴加酚酞指示剂，分别采用含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液滴定滤液至微红色，用橙色滤色镜消除黄色干扰，分别记录耗用氢氧化钾标准溶液的体积，计算即得玉米中的脂肪酸数值。玉米是畜禽饲料中常用的原料，因此其品质的优劣直接关乎着饲料的品质好坏，需要严格控制其品质才能保证后续饲料的品质，那么针对玉米中的脂肪酸值进行测定是现有技术中监控玉米品质的常用方法，一般测定玉米中的脂肪酸值的常用方法为是按照标准GB/T20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A第一法的方法滴定，但是该方法中存在诸多问题，比如在处理样品时需要振荡30min，还有在后续测定样品时需要加入无二氧化碳水与滤液混合，这样操作提取30min的时间太长，使得测试周期延长，而且反复振荡会使得提取液的颜色比较深，影响终点的判断，另外在测定样品时加入无二氧化碳水后测试溶液会变的很浑浊，终点不易判断，影响判断的准确性，也影响测定脂肪酸值的重复稳定性。本专利技术为了解决现有技术中出现的技术问题，在以该标准GB/T20570-2015为基础的条件下进行了进一步的改进，不仅缩短了振动的时间，后续在测定的过程中也不添加任何无二氧化碳水，而且为了避免测试溶液浑浊影响终点判定，本专利技术特意采用了橙色滤色镜消除黄色干扰，增加了测试的准确性，本专利技术的这种测定方法在本领域中尚属首创，现有技术中没有任何记载，为后续技术人员实施提供了可参考的方案，值得广泛推广应用。需要注意的是，国家标准的测定方法里，振荡的时间规定为30min，但是专利技术人通过大量的实验发现其实在样品处理，反复振荡提取玉米脂肪酸的过程中，当振荡10min左右，其玉米中的脂肪酸值已经趋于一个稳定值，因此其实提取的时间并不需要30min那么长，10min左右基本可以满足提取的要求，专利技术人因此将该步骤加以改进，将振荡的时间规定在了9-20min之间，这样一来大大缩短了操作周期，简化了操作步骤，而且振荡时间越长，反而样品溶液颜色会比较深，影响后续终点判断，也会影响到准确性，专利技术人的这一改进措施，无形之中增加了后续滴定时的终点判断的准确性。优选地，将玉米样品与无水乙醇混合后，振荡的时间控制在10-15min，更优为10min，振荡时间还可以为11min、12min、13min、14min等。10min之所以为最优，因为10min之后正好玉米样品中的脂肪酸值趋于一个稳定值。还有，一般在振荡后最好静置1-2min，使得玉米中的脂肪酸能够充分溶解于乙醇中，再进行过滤这样效果更佳，过滤过程中最好弃掉初始滤液，收集剩余的滤液，以增加测试的准确性。本专利技术的整个方案中另一个保护重点在于用橙色滤色镜消除黄色干扰这个步骤，本专利技术的整个测定过程中也不需要添加无二氧化碳水，但是在国家标准的方法里，测定时是需要加入50ml的无二氧化碳水与滤液混合的，也没有解决黄色干扰影响终点判断的问题，专利技术人基于增加终点判断的准确性考虑，对这个步骤加以改进，不添加无二氧化碳水也就不会发生测试溶液浑浊影响终点判断的问题发生，还额外采用了橙色滤色镜来消除黄色干扰，更加增加了整个测定方法的准确性。优选地，为了使得黄色干扰消除的更为彻底，橙色滤色镜的波长有一定的限制，波长最好控制在400-450nm之间，更优的控制在420-445nm之间，最优为440nm，除此之外还可以为410nm、415nm、425nm等。其实，在配制含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液时，国家标准的方法是参照GB/T601的氢氧化钾标准储备液的方法配制出浓度为0.5mol/L的溶液的，在每次进行测定时再用乙醇稀释成浓度为0.01mol/L的溶液，这样的问题在于当标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，每次临用前均需要重新标定(GB/T601的规定)，因此这就增加了每次测定的工作量，当然也不可能直接采用浓度为0.5mol/L的溶液进行滴定，因为这样脂肪酸含量过小，可能滴定的量很小就直接达到终点，不好判断终点。可见现有的测定方法还是存在诸多缺陷的，本专利技术为了解决这一问题，是直接参照GB/T601的氢氧化钾标准储备液的方法配制出浓度为0.025mol/L左右的溶液，这样在后续测定时可直接使用，不需要采用乙醇稀释，而且脂肪酸的含量也比较合适，不会存在不好判断的问题，并且由于浓度大于0.02mol/L时，每次临用前均不需要重新标定，可以重复使用，经过实验验证本专利技术的标准液可以存放1个月之久，浓度都比较稳定，不会有任何波动。这样一来既方便了操作，也减少了工作量。优选地，氢氧化钾标准溶液的浓度最好控制在0.024-0.026mol/L之间，更优为0.025mol/L。此外，玉米样品在使用之前最好经过一定的粉碎预处理，这样可以使得玉米中所含的脂肪酸更全面的溶解于乙醇中，更优的为，在粉碎过程中，95wt％以上的颗粒的目粒度控制在40目以上，粉碎成比较细的粒度更有利于溶解。最后，分别采用含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液滴定的过程中，滴定的时间均控制在1min以内，如果时间过长也会影响到测定的准确度，所以在实际操作时需要熟练的掌握每个操作步骤，以便于准确快速的进行测定工作。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的用于测定玉米中脂肪酸值的方法，是在原有的标准GB/T20570本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定玉米中脂肪酸值的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(A)将玉米样品与无水乙醇混合，振荡9‑20min，过滤收集滤液；(B)在滤液中滴加酚酞指示剂，分别采用含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液滴定滤液至微红色，用橙色滤色镜消除黄色干扰，分别记录耗用氢氧化钾标准溶液的体积，计算即得玉米中的脂肪酸数值。

【技术特征摘要】
1.一种测定玉米中脂肪酸值的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(A)将玉米样品与无水乙醇混合，振荡9-20min，过滤收集滤液；(B)在滤液中滴加酚酞指示剂，分别采用含有基准物的氢氧化钾标准溶液以及不含有基准物的氢氧化钾标准溶液滴定滤液至微红色，用橙色滤色镜消除黄色干扰，分别记录耗用氢氧化钾标准溶液的体积，计算即得玉米中的脂肪酸数值。2.根据权利要求1所述的一种测定玉米中脂肪酸值的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，将玉米样品与无水乙醇混合后，振荡的时间控制在10-15min，更优为10min。3.根据权利要求1所述的一种测定玉米中脂肪酸值的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述氢氧化钾标准溶液的浓度控制在0.024-0.026mol/L之间，更优为0.025mol/L。4.根据权利要求2所述的一种测定玉米中脂肪酸值的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，振荡后静置1-2min后，再进行过滤。5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗满珍，张书金，肖丽萍，汤建平，李兵，温庆琪，周盛昌，吴有林，艾春香，
申请(专利权)人：北京慧农生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11