一种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织助剂领域，尤其涉及一种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液及其制备方法。本发明专利技术采用十二烷基苯磺酸为阴离子乳化剂和催化剂，脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子乳化剂，将含氨烃基偶联剂与有机硅单体进行乳液共聚，再加入聚氨酯预聚体进行改性，得到阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液。本发明专利技术制得的阴离子有机硅乳液中不仅含有聚氨酯和有机硅链段，使整理后织物具有高弹、滑爽、防水等优异性能；而且可与其它阴离子型乳液复配，进一步增加功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纺织助剂领域，尤其是涉及一种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液 及其制备方法。
技术介绍
阴离子有机硅乳液作为织物整理剂，可以改善纺织品的手感，赋予织物柔软、滑爽 等性能。由于其离子型与大多数纺织助剂相同，所以能较好的与阴离子型助剂同浴使用。通 过与不同硅烷偶联剂的共聚反应，能够获得各种官能团改性的有机硅乳液，以满足不同风 格的整理要求。随着人们生活水平的提高，单一偶联剂改性已经不能满足要求，且耐久性不 佳，多种偶联剂改性的产品耐久性好，风格多样化，但产品工艺控制要求较高，产品性能不 稳定。 水性聚氨酯由于其特殊结构，使其具有良好的弹性和特殊的手感风格，应用领域 涵盖皮革、造纸、纺织以及涂料等。国外已有研究者将水性聚氨酯乳液与羟基硅油乳液进行 共混，并发现这种共混体系具有良好的耐冻融和耐热稳定性。国内研究者在此基础上将这 种共混乳液应用于纺织品整理中，使整理后的织物不仅柔软、滑爽、弹性好，而且具有一定 的抗静电、抗起毛起球效果。不过这种共混乳液只是简单的物理混合，很难起到耐久的作 用。
技术实现思路
本专利技术目的是客服现有技术的不足，提供一种高弹、滑爽、防水且耐久性好的阴离 子聚氨酯改性有机硅整理剂，使整理后的织物既有有机硅整理剂的手感风格，又具有聚氨 酯的特殊手感。 为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： -种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液及其制备方法，按如下步骤进行： (1)、将聚丙二醇、2, 2-二羟甲基丙酸投入至反应容器中，开启搅拌，加热至105~ 110°C，在-0. 05~-0. 09MPa下抽真空除水1~2h，降温至80~85°C，滴加二异氰酸酯，滴 加完后在80~85 °C下保温3~4h ;降温至50 °C以下加入三乙胺中和0. 5~lh，得到聚氨 酯预聚体A，其结构通式如下； 其弓 1:i, ρ01：ι： (2)、将去离子水、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚投入至反应容器中，启动搅拌，升温 至50~55°C，保温1~1. 5h后开始滴加氨烃基偶联剂与八甲基环四硅氧烷，滴加时间为 1~2h，然后缓慢升温至70~80°C，保温4~6h后，降温至30~40°C，中和pH至6. 0~ 7. 0,加入步骤（1)得到的聚氨酯预聚体A，继续反应0. 5~lh后过滤出料，得到阴离子型聚 氨酯改性有机硅，其结构通式如下； 、·η3 .) S, b、C、么 其中，步骤（1)中所用的原料及其质量百分含量为：聚丙二醇65 %~68%， 2, 2-二羟甲基丙酸4%~6%，二异氰酸酯25%~27%，三乙胺3%~5% ; 步骤⑵中所用的原料及其质量百分含量为：八甲基环四硅氧烷11%~13%，含 氨烃基偶联剂〇. 3 %~0. 6 %，十二烷基苯磺酸4 %~6 %，脂肪醇聚氧乙烯醚2 %~3 %，预 聚体A 0.8%~1.0%，其余为去离子水。 作为优选，所述的聚丙二醇为聚丙二醇600、1000、1500中的一种； 所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸 酯中的一种； 所述的氨烃基偶联剂为γ -氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲 氧基硅烷中的一种； 所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为ΑΕ0-3、ΑΕ0-7、ΑΕ0-9中的一种。 作为优选，所得氨酯改性有机硅乳液外观为带蓝光半透明状，固含量为18~ 20%，pH 值为 6. 0 ~7. 0。 由于上述技术方案的运用，本专利技术同现有技术相比，具有如下优点： 1、采用水性聚氨酯预聚体对阴离子有机硅乳液进行改性，预聚体中剩余的异氰酸 基团能与有机硅链上的氨基发生反应，形成三维互穿的网状结构，提高乳液在纤维上的成 膜性和膜的耐久性，使整理后的织物既有有机硅整理剂的手感风格，又具有聚氨酯的特殊 手感。 2、由于聚氨酯与聚硅氧烷溶解度相差较大，在高温焙烘的过程中，聚氨酯与有机 硅易发生微相分离，可有效增加整理后织物的弹性。同时，由于成膜性的改善，也使得整理 后织物的滑爽性和防水性进一步得到提高。【附图说明】 图1为实施例1的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体A，曲线2为聚氨酯改性 有机娃； 图2为实施例2的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体A，曲线2为聚氨酯改性 有机娃； 图3为实施例3的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体A，曲线2为聚氨酯改性 有机硅。【具体实施方式】 下面通过【具体实施方式】，结构附图，对本专利技术做进一步的描述。 实施例1 : ，按如下步骤进行： (1)、将75.(^聚丙二醇1500、6.(^2,2_二羟甲基丙酸投入反应容器中，开启搅 拌，加热至ll〇°C，在-0. 08MPa下抽真空除水lh，降温至85°C，滴加29. 5g异佛尔酮二异氰 酸酯，滴加完后在85°C下保温3h ;降温至50°C以下加入4. 5g三乙胺中和0. 5h，得到聚氨酯 预聚体A ; (2)、将865.0g去离子水、50.0g十二烷基苯磺酸、30.0g AE0-3投入反应容器中， 启动搅拌，升温至50 °C，保温1. 5h后开始滴加5. 0g γ -氨丙基三乙氧基硅烷与120. 0g八甲 基环四硅氧烷，滴加时间为2h，然后缓慢升温至75°C，保温4h，降温至30°C，中和pH至6. 5， 加入10. 0g预聚体A，继续反应lh后过滤出料，得到阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液。 参见附图1，它是本实施例中聚氨酯改性有机硅乳液的红外图谱，曲线1为聚氨 酯预聚体A的红外图谱，曲线2为聚氨酯改性有机硅的红外图谱。3321. 2cm 1处的特征峰 为氨基甲酸酯键中N-H的吸收峰，2260. 9cm 1处为-NC0基团的特征吸收峰，1716. 9cm 1和 1520. 5cm 1两处为-NH-C00-的特征吸收峰；与有机硅上的氨基反应之后，2260. 9cm 1处的 异氰酸酯基特征峰消失，在1260. 2cm \960. 8cm 1和800. 6cm 1处出现三个新的吸收峰，为 有机硅链段中Si-CH3、Si-0CH2CHj^特征吸收峰，1000cm 1~1130cm 1处为Si-0-Si的吸收 峰，以上分析均表明预聚体A与有机硅反应较完全，目标产物成功获得。 实施例2 :-种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液及其制备方法，按如下步骤进行： (1)、将100.58聚丙二醇1000、6.(^2,2-二羟甲基丙酸投入反应容器中，开启搅 拌，加热至105°C，在-0. 09MPa下抽真空除水lh，降温至80°C，滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴 加完后在80°C下保温3h ;降温至50°C以下加入4. 5g三乙胺中和0. 5h，得到聚氨酯预聚体 A；[当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液及其制备方法，其特征在于按如下步骤进行：(1)、将聚丙二醇、2,2‑二羟甲基丙酸投入至反应容器中，开启搅拌，加热至105～110℃，在‑0.05～‑0.09MPa下抽真空除水1～2h，降温至80～85℃，滴加二异氰酸酯，滴加完后在80～85℃下保温3～4h；降温至50℃以下加入三乙胺中和0.5～1h，得到聚氨酯预聚体A，其结构通式如下；其中，m＞1，n≥1；(2)、将去离子水、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚投入至反应容器中，启动搅拌，升温至50～55℃，保温1～1.5h后开始滴加氨烃基偶联剂与八甲基环四硅氧烷，滴加时间为1～2h，然后缓慢升温至70～80℃，保温4～6h后，降温至30～40℃，中和pH至6.0～7.0，加入步骤(1)得到的聚氨酯预聚体A，继续反应0.5～1h后过滤出料，得到阴离子型聚氨酯改性有机硅，其结构通式如下；其中，m＞1，a、b、c、d、n≥1；其中，步骤(1)中所用的原料及其质量百分含量为：聚丙二醇65％～68％，2,2‑二羟甲基丙酸4％～6％，二异氰酸酯25％～27％，三乙胺3％～5％；步骤(2)中所用的原料及其质量百分含量为：八甲基环四硅氧烷11％～13％，含氨烃基偶联剂0.3％～0.6％，十二烷基苯磺酸4％～6％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％～3％，预聚体A 0.8％～1.0％，其余为去离子水。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高雏燕，陈焜，
申请(专利权)人：杭州美高华颐化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33